ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 29918—2023 代替GB/T29918—2013 稀土系储氢合金 压力-组成等温线（PCI)的测试方法 Rare earth-based hydrogen storage alloys- Test method for measurement of pressure-composition isotherm (PCI) 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T29918—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T29918一2013《稀土系AB，型贮氢合金压力-组成等温线（PCI)的测定方法》，与 GB/T29918一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 更改了适用范围：方法1体积法测定压力范围为"0.001MPa10MPa”，增加了电化学测试方 法的适用范围（见第1章，2013年版的第1章）； b) 增加了方法1中试剂和材料的要求（见4.3）； 增加了方法1中平行试验（见4.5）； d) 更改了方法1的精密度的条款和数据（见4.8，2013年版的第8章）； e) 增加了“方法2：电化学法”（见第5章）； f) 增加了测试报告中“可能影响结果的任何情况”[见第6章k），2013年版的第9章]。 本文件由全国稀王标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司、安泰环境工程技术有限公司、 有研工程技术研究院有限公司、中稀（微山）稀土新材料有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、鄂尔 多斯应用技术学院、广东省科学院资源利用与稀土开发研究所。 本文件主要起草人：徐津、王利、李宝犬、王永光、吉力强、苑慧萍、李军、于丽敏、朱晓梅、周庆、宋冠禹、 申立汉、闫慧忠、杨帆、王威、蒋利军、张薇、牛晓薇、刘治平、吴岱丰、刘倩雯、刘晓鹏、周增林。 本文件于2013年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T 29918—2023 稀土系储氢合金 压力-组成等温线（PCI的测试方法 警告一一使用本文件的人员应具备正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者应具有一定的专业知识和技能并充分认识到不当的操作可能引起的气体泄漏、电流泄漏 火灾或其他严重后果。 1范围 本文件规定了稀土系储氢合金的压力-组成等温线（PCI)测试方法。 本文件适用于稀土系储氢合金的压力-组成等温线（PCI）测试。 本文件包含2个测试方法：方法1体积法，测定压力范围：0.001MPa～10MPa；方法2电化学 法，测定范围为平台压力低于当地大气压0.01MPa的稀土系储氢合金。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T4842 GB/T4844纯氨、高纯氨和超纯 GB/T6003.1一2022试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7160 羰基镍粉 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15676 稀土术语 GB/T26412 金属氢化物-镍电池负极用稀土系ABs型氢合金粉 GB/T 31963 金属氢化物-镍电池负极用稀土镁系超晶格贮氢合金粉 物理纯铂丝 YS/T 376 YS/T 484 金属氢化物 镍电池负极用储氢合金比容量的测定 3术语和定义 GB/T15676界定的术语和定义适用于本文件。 4方法1：体积法 4.1方法提要 根据稀土系储氢合金在一定的压力和温度下可逆吸/放氢的特性，利用理想气体状态方程计算出在 1 GB/T29918—2023 不同的氢气压力下储氢合金晶体中氢的变化量△W，最终得到测试温度下储氢合金中氢含量（体积分 数）与氢气压力变化的关系曲线。 4.2仪器设备 4.2.1压力-组成等温线（PCI)测试仪 最高测试温度≥70℃，精度0.1℃；最高测试压力≥5MPa，精度0.001MPa。测试仪器的构造如 图1所示。 Ni N2 标引符号说明： A 氢气源； B 储气瓶； P 压力表； c 一样品室； D 控温设备（精度0.1℃，允许控温误差士0.5℃）； Ni,N2 针型阀； SI,S,S3,S,—开关阀。 图1压力-组成等温线（PCI)测试仪 4.2.2电子天平 分度值0.0001g。 4.3试剂或材料 4.3.1 氢气：符合GB/T3634.2中高纯氢的要求。 4.3.2氮气：符合GB/T4844中高纯氨的要求。 4.3.3 氩气：符合GB/T4842中纯氩的要求。 4.4试样 4.4.1合金颗粒试样 取储氢合金锭试样，首先除去合金锭表面的氧化层，然后将其破碎后依次过1.7mm（10目）和 0.3mm（48目）试验筛，取适量0.3mm（48目）筛上的试样备用。1.7mm（10目）和0.3mm（48目）试验 筛的筛孔尺寸符合GB/T6003.1一2022中R40/3分别为1.7mm和0.3mm的要求。注意试样破碎过 程中要防止氧化。 2 GB/T 29918—2023 4.4.2合金粉试样 将合金粉先后过0.6mm（28目）和0.075mm（200目）试验筛，取适量0.075mm（200目）筛上的合 金粉备用。其中28目和200目试验筛的筛孔尺寸符合GB/T6003.1一2022中R40/3分别为0.6mm 和0.075mm的要求。 4.5平行试验 称取两份试样（4.4)进行平行测定。 4.6测试步骤 4.6.1试料量 按照试样（4.4）体积填充率达到样品室容积的5%～20%的要求，称取2g～5g试样（4.4），精确到 0.000 1 g. 4.6.2设备检漏试验 将样品室与测试仪器连接，然后向测试系统充人设备充许的最大压力的气或氮气，确保测试系统 泄漏率≤1×10-"g·s-即可。 4.6.3样品室容积的测定 取装有情性气体的标准容器，初始压力为P，容积为V1。将标准容器与预先排真空的测试系统连 接，接通共存后的压力为P2，系统管线的体积V²按公式（1)计算，数值以立方厘米（cm）表示。 (P/-P2)VI V2 = :(1) P2 式中： P,一一标准容器的初始压力，单位为兆帕(MPa)； P2一一标准容器与待测系统接通共存后的压力，单位为兆帕（MPa）； V一一标准容器的容积，单位为立方厘米（cm）。 然后将装有惰性气体的样品室（初始压力P3）与测试系统连接，接通共存后的压力为P4，样品室的 体积V按公式（2）计算，数值以立方厘米（cm）表示。 P.V2 V3: (2) P3-P4 式中： P4—样品室与测试系统连通后的压力，单位为兆帕（MPa）； V一一系统管线的体积，单位为立方厘米（cm）； P3一一样品室初始压力，单位为兆帕（MPa）。 通常采用测量3次取平均值的方法。 4.6.4参数设定 启动仪器，进入测试程序，输人测试所需的试样信息，设定活化条件和吸/放氢测试的截止压力。 4.6.5压力零点设定 将样品室抽真空，使其压力稳定在0.001MPa以下，并将该状态设定为压力零点。 3 GB/T29918—2023 4.6.6活化处理 在设定的活化处理温度下抽真空，使系统压力达到压力零点，然后关闭开关阀S2、S:和S4，打开针 型阀N，和开关阀SI将设定压力的氢气导入测试系统内，待压力稳定后打开开关阀S2，使试样（4.4）与 氢气充分反应，直到压力不再下降为止。然后抽真空脱气，使系统压力达到压力零点，完成试料的一次 活化。活化的次数和活化过程是否需要加热取决于试样（4.4），如此方法无法活化，可适当提高活化温 度，待活化后再恢复至测试温度。 4.6.7平衡化处理 在设定温度下使试样（4.4）反复进行吸/放氢气的操作，次数为3次～5次。以加快试样与氢气的反 应速度和稳定试样的吸/放氢性能。 4.6.8PCI测试 4.6.8.1测试要求 开始测试前系统真空度应达到压力零点以下，使平衡化处理后的试样完全恢复金属相，抽真空至压 力零点，并确认恒温设备将温度恒定在设定值，温度范围25℃～70℃。 4.6.8.2 吸氢测试 吸氢测试步骤如下。 a） 关闭开关阀S2、S3、S和针型阀N2，首先打开针型阀N1，然后通过控制开关阀S使氢气进入 设备管线并达到设定压力值Pd。 b) 打开气压阀S2，样品室与设备管线连通，氢气开始与储氢合金试样发生反应 c 的测试点。其中P，和T，的数值作为测试下一个数据点的参考依据。 d）再次从a)开始重复操作，直至平衡压力P，达到设定的截止压力。 e) 取不低于10个点组成且明显有拐点的吸氢曲线。 4.6.8.3 放氢测试 放氢测试步骤如下。 在吸氢测试结束后关闭开关阀Si、S2、S.和针型阀Ni，首先打开针型阀N2，然后通过控制开 a 关阀S3，使样品室以外的氢气压力降到设定值Pd。 b) 打开开关阀S2，样品室与设备管线连通，试样开始放氢。 c） 待整个系统压力达到平衡压力P，时（平衡过程中压力变化≤0.01MPa），记录平衡压力P、样 品室温度