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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1643—2005 进出口水产品中砷的测定 氢化物-原子荧光光谱法 Determination of arsenic in seafood for import and export- Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2006-05-01实施 2005-09-30发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1643—2005 前 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫 局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:江志刚、傅余强、林燕奎、陈新焕、崔海容。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1643—2005 进出口水产品中砷的测定 氢化物-原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了进出口水产品中砷的氢化物原子荧光光谱测定方法。 本标准适用于进出口水产品中砷的测定。 2样品的制备和保存 2.1样品的制备 取适量送检的水产品样品可食部分,用均质器打碎并充分混匀,四分法缩分出不少于500g,均分成 两份,装人清洁的样品袋中,密封,并标明标记。保存于冰箱中。 2.2样品的保存 样品于一18℃冷冻保存。新鲜或冷冻的组织样品可在2℃~6℃储存72h。 3测定方法 3.1方法提要 样品经干灰化消解后,加入硫脉和抗坏血酸,使五价碑还原为三价砷,在氢化物反应池中加入硼氢 化钾,使三价砷生成碑化氢,由氩气将其导人原子荧光光谱仪,与标准系列比较定量。 3.2试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,测定用水为去离子水或同等纯度的水。 3.2.1氧化镁。 3.2.2盐酸(优级纯)。 3.2.310%盐酸(体积分数)。 3.2.4盐酸(1十1,体积分数)。 3.2.5氢氧化钠溶液:2g/L、10g/L。 3.2.6硼氢化钾溶液(7g/L):称取硼氢化钾7.0g,溶于1000mL氢氧化钠溶液(2g/L)中,混匀。此 液于冰箱可保存5d,取出后应当日使用。 3.2.7硝酸镁溶液(150g/L):称取150g硝酸镁于500mL烧杯中,加水300mL溶解并稀释至 1000mL 3.2.8硫脲-抗坏血酸混合液溶液(50g/L):称取10g硫脲于200mL烧杯中,加水100mL溶解,再称 取10g抗坏血酸加入同一烧杯中溶解后,用水稀释至200mL 3.2.9砷标准储备溶液:含砷100μg/mL。准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷(As20) 0.1320g,加10g/L氢氧化钠溶液10mL溶解,用适量水转入1000mL容量瓶中,用10%盐酸定容。 或采购带证书的标准溶液。 3.2.10碑标准使用溶液,含砷250ng/mL:吸取10.00mL标准碑储备溶液于100mL容量瓶中,用 10%盐酸稀释至刻度,此溶液含砷10μg/mL。依次逐级稀释至250ng/mL(当日配制使用)。 3.3仪器和设备 3.3.1原子荧光光谱仪。 1 SN/T1643—2005 3.3.2控温电热板:100℃~250℃。 3.3.3高温炉。 3.4测定步骤 3.4.1样品消解 称取制备的样品2.00g于50mL石英埚中,加10mL硝酸镁溶液(3.2.7)和0.5g氧化镁,混 匀,浸泡4h。在电热板上低温蒸干,再将0.5g氧化镁仔细覆盖在干渣上,在电炉上炭化至无烟,移入 高温炉中,于550℃灰化4h。取出并冷却至室温,小心加入15mL盐酸(3.2.2),待灰分完全溶解后,转 入50mL容量瓶中,用少量水洗涤埚三次,合并洗涤液。再加人10mL硫脲-抗坏血酸混合液溶液 (3.2.8)并用水定容,摇匀,备测。 3.4.2空白试验 除不加试样外,均按上述操作步骤进行。 3.4.3仪器工作条件 负高压:-300V;积分时间:10s; 空心阴极灯:主电流60mA,辅助电流30mA; 原子化器:高度8.0mm,温度800℃; 氩气:载气流速500mL/min,屏蔽气流速800mL/min。 3.4.4标准曲线 8.00mL、10.00mL砷标准工作液(各相当于砷浓度0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、 20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL),各加5mL盐酸(3.2.4)和10mL硫脲-抗坏血酸混合液 溶液(3.2.8),用水稀释至刻度,摇匀,放置20min,导人氢化物发生系统,以硼氢化钾溶液(3.2.6)为还 原剂进行原子荧光测定并绘制标准曲线。 3.4.5测定样品和空白 取3.4.1和3.4.2制备的样品溶液和空白液,进行原子荧光测定。 3.5结果计算 的含量以质量分数表示按式(1)计算: ...(1) 1000 m 式中: X- 砷的质量分数,单位为毫克/千克(mg/kg); 试液中砷的浓度,单位为微克/升(μg/L); 空白液中砷的浓度,单位为微克/升(ug/L); 信息服务平台 m 试样质量,单位为克(g)。 4检出限、回收率 4.1检出限 本方法的检出低限为:0.008mg/kg。 4.2回收率 样品中砷的回收率为90.0%~96.2%。 2
SN-T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定 氢化物-原子荧光光谱法
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