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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2095—2008 进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法 高效液相色谱法 Determination of chlorfluazuron residues in vegetables for import and export- High performance liquid chromatographic method 行业标准信息服务平台 2008-07-17发布 2009-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2095—2008 前言 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人:刘海山、陈笑梅、石蕾、池浩超、汤杭燕、杨磊。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2095—2008 进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了蔬菜中氟啶脲残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于黄瓜、萝卜、荷兰豆中氟啶脲残留量的检测。 2方法提要 用乙睛提取试样中的氟啶脲,经弗罗里硅土柱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测 定,外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为重蒸水或去离子水 3.1乙睛:液相色谱级。 3.2正已烷:液相色谱级。 3.3乙醚:液相色谱级。 3.4氯化钠。 3.5无水硫酸钠:650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。 3.6洗脱液:正已烷+乙醚(2十8,体积比)。 3.7脱脂棉。 3.8弗罗里硅土:100目~200目,粒度:0.075mm~0.15mm,650℃灼烧4h,使用前一天130℃活 化4h,在干燥器内冷却至室温,加1%的水脱活备用。 3.9净化柱:200mm×15mm(内径)玻璃柱,底部填约5mm高脱脂棉和20mm高无水硫酸钠(3.5), 10g弗罗里硅土,顶端加20mm高无水硫酸钠,使用前用20mL正已烷淋洗。 3.10氟啶脲标准品:纯度大于等于99.0%。 3.11氟啶脲标准储备溶液:准确称取适量氟啶脲标准品,用甲醇配制成100ug/mL标准储备液。 V 0℃~4℃储存(有效期6个月)。 3.12氟啶脲标准工作溶液:根据需要,将标准储备液(3.12)用甲醇稀释至适当浓度的标准工作溶液。 息服务平台 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器 4.2均质器。 4.3旋转蒸发仪。 4.4混匀器。 4.5离心机(4000r/min)。 5试样制备与保存 从混合原始样品中缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作 为试样,密封,并标明标记。将试样置于一18℃以下冷冻保存。在制样操作过程中,应防止样品受到污
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