ICS 07.060;13.060 Z 17 中华人民共和国国家标准 GB/T35190—2017 海水中碘-131的测定 β计数法 Determination of 131I in sea waterβ counting method 2018-04-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35190—2017 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法原理 试剂与材料 5 仪器及设备 6 7 样品的采集与贮存 8 分析步骤 9 结果计算 10 空白试验· 11 精密度和准确度 附录A（规范性附录） 海水中31I的记录与计算表 参考文献 GB/T 35190—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家海洋局提出。 本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。 本标准起草单位：国家海洋局南海环境监测中心、厦门大学。 本标准主要起草人：周鹏、陈敏、李冬梅、赵力、吴玲玲、张红标、陈建昌、黄楚光、蔡伟叙、郑远来、 梁谦林、杨伟锋。 Ⅲ GB/T351902017 海水中碘-131的测定β计数法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用β计数法测定海水中碘-131（以下简写为131I)的方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存和运输 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 放射性衰变 radioactivedecay 放射性核素放射出粒子后变成另一种核素的现象，通常包括放出质子、中子、α粒子、β粒子或 射线。 3.2 半衰期 月radioactivehalf-life 放射性核素的原子核有半数发生衰变时所需要的时间，一般用T1/2表示。 3.3 衰变常量 decay constant 表示一个原子核在单位时间内发生衰变的几率，一般用入表示。 3.4 本底 background 除样品的计数外，其他如宇宙射线、放射性污染、电磁干扰等因素在仪器中产生的计数。 3.5 本底计数率 background countrate 除样品的放射性外，其他因素引起的计数率。 3.6 探测效率 detection efficiency 的比值。 1 GB/T35190—2017 3.7 探测限 lowlimitofdetection 在给定的置信度下，低本底β测量仪可以探测到的最低活度。 4方法原理 1311衰变方式有β衰变和衰变，其中β衰变的能量及分支比为：0.606MeV（分支比89.2%）、 0.334MeV（分支比7.27%）、0.248MeV（分支比2.1%）；衰变的能量及分支比为：0.364MeV（分支比 81.7%）、0.637MeV（分支比7.17%）、0.284MeV（分支比6.14%），因此可以利用低本底β测量仪测定 环境样品中的131I放射性。 对海水样品用次氯酸钠氧化、盐酸羟胺和亚硫酸氢钠还原、强碱性阴离子交换树脂富集、次氯酸钠 解吸、亚硝酸钠还原、四氯化碳萃取、亚硫酸氢钠还原、水反萃，生成碘化银沉淀，制成样品源，在低本底 β测量仪上测定。 5试剂与材料 除非另有说明，本标准中所用试剂均为分析纯。水均为去离子水或同等纯度的水：电阻率大于 18 M2· cm(25 ℃)。 5.1碘化钾(KI)。 5.21II参考溶液：放射性核纯度大于99%，比活度为10Bq/mL~30Bq/mL。 5.3137Cs参考溶液：放射性核纯度大于99%，比活度为10Bg/mL~30Bq/mL。 5.4无水碳酸钠（NazCO）。 5.5无水乙醇（CH，CHzOH)。 5.6 四氯化碳（CCI）。 5.7 次氯酸钠溶液（NaCIO)：有效氯≥7.5%。 5.8 盐酸羟胺（NH,OH·HCI)。 5.9氢氧化钠（NaOH)。 5.10硝酸(HNO,):p=1.42g/mL。 5.11 亚硝酸钠（NaNO.）。 5.12 亚硫酸氢钠（NaHSO）。 5.13 硝酸银（AgNO）。 5.14 盐酸(HCI):p=1.19g/mL。 5.15 硝酸钠(NaNO：）。 5.16次氯酸钠溶液：有效氯≥3%。 保存。 5.17氢氧化钠溶液：1.0mol/L。 称取40.0g氢氧化钠（5.9），溶解于500mL水中，冷却后稀释至1000mL。 5.18硝酸溶液：1.0mol/L。 量取64mL硝酸（5.10），溶解于500mL水中，冷却后稀释至1000mL，移人棕色试剂瓶中，避光 保存。 5.19硝酸溶液：6.0mol/L。 量取384mL硝酸（5.10），溶解于500mL水中，冷却后稀释至1000mL，移入棕色试剂瓶中，避光 2