ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26603—2011 N.N-二甲基苯胺 N,N-Dimethyaniline 2011-06-16发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26603—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出, 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:蒲爱军。 1 GB/T 26603—2011 N,N-二甲基苯胺 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件, 1范围 本标准规定了N,N-二甲基苯胺的要求、安全信息、采样,试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于N,N-二甲基苯胺的产品质量控制。 结构式: H:C CH 分子式:C.HnN 相对分子质量:121.18(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:100-61-8 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,ISO780:1997,MOD) GB/T2385 —2007 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T 2386 —2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722- -2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12268 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 通用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 3要求 N,N-二甲基苯胺质量要求应符合表1的规定。 1 GB/T26603—2011 表1N,N-二甲基苯胺的质量要求 指标 项 目 优等品 合格品 (1)外观 浅黄色至黄色液体 (2)干品结晶点/℃ 2.0 1. 8 (3)N,N-二甲基苯胺纯度/% 99.50 98.50 (4)N-甲基苯胺含量/% 0.40 0.70 (5)苯胺含量/% 0.03 0.05 (6)低沸物含量/% 0.02 0.05 (7)高沸物含量/% 0.05 0.30 (8)水分的质量分数/% 0. 10 0.30 4安全信息 4.1安全 根据GB12268,N,N-二甲基苯胺危险品编号(UN:2253.CN:61756),属有毒物质。能通过皮肤吸 收而中毒。使用及搬运时,应穿戴劳动保护用品,严格注意安全。 4. 2 安全技术说明书 按GB16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容: a) 提供该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、贮存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界 杂质落入产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混勾后分装于两个清洁、干燥、 避光及密封良好的容器中,其土粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供 检验,一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定,检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的修约值比较法进行。 2 GB/T 26603—2011 6. 2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3 干品结晶点的测定 按GB/T23852007规定的方法进行测定。干燥剂选用氢氧化钠,干燥时间为1h,每隔15min 震荡一次。 6.4 N,N-二甲基苯胺纯度及有机杂质含量的测定 6.4.1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法,分离N,N-二甲基苯胺及其有机杂质,用氢火焰离子化检测器进行检 测,采用峰面积归一化法定量。 6.4.2 仪器设备 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中的6.3和6.4的规定; a) b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 毛细管色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm; d) 进样器:10pL微量注射器或自动进样器; e) 固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷,如HP-5; f) 色谱工作站或积分仪。 6.4.3 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。 表 2 色谱操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 260 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 补偿气(氮气)流量/(mL/min) 20 分流比 100:1 初始柱温/℃ 80 保持时间/min 10 程序升温 升温速度/(℃/min) 20 终止温度/℃ 260 终温保持/min 10 3

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