ICS 77. 150. 99 H68 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 11066.1—2008 代替GB/T11066.1—1989 金化学分析方法 金量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of gold- Determination of gold content- Fire assaying method 2008-06-09发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11066.1—2008 前言 GB/T11066《金化学分析方法》分为如下10个部分： GB/T11066.1金化学分析方法金量的测定火试金法； GB/T11066.2金化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T11066.3金化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T11066.4 金化学分析方法 铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法； -GB/T11066.5金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法： -GB/T11066.6金化学分析方法 镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T11066.7金化学分析方法 去银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火 花原子发射光谱法； GB/T11066.8金化学分析方法 银、铜、铁、铅、铋、锑、钯、镁、镍、锰和铬量的测定、乙酸乙 酯萃取-ICP-AES法； GB/T11066.9金化学分析方法石 砷和锡量的测定氢化物-原子荧光光谱法； GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为第1部分。 本部分代替GB/T11066.1一1989《金化学分析方法 火试金法测定金量》。本部分与 GB/T11066.1一1989相比，主要有如下的变动： 将灰血制作材料由“纯骨灰制成”改为“纯骨灰或镁砂制成”； 增加了试样条款； 将取样量"称取1.00000g试料"更改为“称取0.50或1.00g试料”，由“每份试料及标样与 2.5g纯银”更改为“每份试料及纯金标样加1.25g或2.5g纯银”； 将碾片中“由两端向片中线卷成两个相同的圆筒”内容，更改为“将退火后的金银片卷成圆 筒简状”； 第三次分金中增加了“当试料称取量为1.00g时，进行第三次分金”； 在“分析结果的计算”条款内重新表述计算公式和结果的单位，并增加了计算结果表示到小数 点后的位数内容； 用精密度代替允许差； 增加了质量保证和控制条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由成都印钞公司负责起草 本部分由成都印钞公司、沈阳造币厂、国家金银及制品质量监督检验中心起草。 本部分由上海造币厂、北京矿冶研究总院参加起草。 本部分主要起草人：王自森、陈杰、赖茂明、王德雨、张勃、黄蕊、陈菲菲、李华昌、符斌、于力、牟华、 张波、孟波、薛世纯、魏灵芝、郭德谦。 本部分主要验证人：杜培勇、李天沸、何清平、张梅、朱秀芬、黄敏华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11066.11989。 1 GB/T11066.1—2008 金化学分析方法 金量的测定火试金法 1范围 本部分规定了金中金含量的测定方法 本部分适用于金中金含量的测定。测定范围：99.50%~99.95%。 2方法提要 试料加入适量的银，包于铅箔中，于920℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银合金颗粒留 在灰血中。由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料 的金含量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，如蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1年 铅箔：（纯铅，Pb质量分数不小于99.99%），碾成0.1mm薄片，剪成正方形，每张重约3g。 3.2纯银：（Ag，质量分数不小于99.99%）。 3.3硝酸（1+1)。 3.4硝酸（2+1)。 3.5纯金标样（金的质量分数不小于99.98%）。 4 仪器和器具 4. 1 箱式高温炉。 4. 2 天平：感量0.01mg。 4.3 碾片机：可碾厚度0.1mm 4.4 分金篮：用0.5mm~1.0mm不锈钢片（或用铂金网）制成。 4.5 灰皿：纯骨灰或镁砂制成，尺寸Φ×h：30mm×20mm，凹面深度为10mm。 4.6长柄灰皿钳子。 5试样 为避免试样表面污染，可用（1+1）热盐酸浸泡15min。由水洗净后用酒精或丙酮冲洗2次，在 105℃~110℃烘箱内烘干。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g或1.00g试料，精确至0.00001g；称取与试料中含金质量相近的纯金标样（3.5)4份， 精确至0.00001g。每份试料及纯金标样加1.25g或2.5g纯银（3.2），用两张铅箔（3.1)包成球型。 6.2测定次数 独立地进行三次测定，取其平均值。 6.3灰吹 灰皿（4.5）在950℃左右预热20min，将已包好的试料（6.1）和标样（6.1）按顺序交叉放人排列好的 AG 1