HRILA 中国橡胶工业协会标准 T/CRIA25001-—2017 预分散橡胶助剂通用规范 General specifications for the predispersed rubber chemicals 2017-11-10 发布 2018-01-01实施 中国橡胶工业协会 发布 刮涂属查真伪 T/CRIA 25001—2017 前 言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国橡胶工业协会提出、 本标准由中国橡胶工业协会技术经济委员会归口。 本标准起草单位：山东阳谷华泰化工股份有限公司、山东尚舜化工有限公司、蔚林新材料科技股份 有限公司、江苏连连化学股份有限公司、宁波艾克姆新材料有限公司、珠海经济特区科茂橡塑材料有限 公司、广东杜巴新材料科技有限公司、科迈化工股份有限公司、嘉兴北化高分子助剂有限公司。 本标准主要起草人：杜孟成、王新生、苗静、连加松、连千荣、王飞、童钧、师利龙 T/CRIA 25001—2017 预分散橡胶助剂通用规范 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本标准规定了预分散橡胶助剂的术语和定义、技术要求、试验方法 本标准适用于橡胶助剂含量大于40%、载体是聚合物的预分散橡胶助剂 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件美最新版季包括所有的修改单适用于本文得 GB/T531.1 硫化橡胶或热塑性像胶压天硬度我金寿送第工部分部氏硬度计法（邵尔硬度） GB/T1232 未硫化橡胶 用圆益剪功黏度计 部分尼度的测定 GB/T 2941 橡 胶 交物理试验 达试样制备和调 通用 GB/T 4472 20 化工鑫相对密度 测定 GB/T6682 GB/T 8170 数值修约规则 小与极限数真的表亲和判定 GB/T11409 橡胶防老剂硫化促进剂试验方法 GB/T28724 固体有机化学 品溶点的测定 美宗描量热法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 预分散橡胶助剂 predispersedrubberchemicals 定量的橡胶助剂均匀分散到定量的聚合物载体中，成型为定形状的混合物 3.2 主含量 activecontent 预分散橡胶助剂中橡胶助剂的含量，常用预分散橡胶助剂中硫元素或金属氧化物的含量折算。 3.3 分散性 dispersibility 橡胶助剂在聚合物载体中的分散程度 4技术要求 4.1 预分散橡胶助剂表面不粘连。 T/CRIA 25001—2017 4.2 220目筛余物大于或等于99.5%。 4.3其他的技术要求由供需双方协商确定。 5试验方法 通用规则 5.1.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三 级水。 5.1.2 仪器应清洁，使用之前应干燥、校正。 5.1.3 试样不应有气泡、气孔，表面应光滑。 5.1.4 加热试样时，应避免挥发性组分的损失而引起误差。 5.1.5 试样的环境调节及试验的标准温度按GB/T2941执行。 5.1.6 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。 5.2 试样制备 5.2.1 取约200g试样（精确至1g），在辊距1.0mm土0.2mm的开炼机上过辊4次后，调辊距至 4.3mm士0.3mm过辊出片，确保胶片表面光滑，无气孔。 5.2.2在10MPa的压力下，室温模压5min，样品要确保其表面平整，无气孔，厚度均匀一致，无机械 损伤。 5.2.3 试样应在23℃士2℃下恒温调节，测试应在调节1h之后、24h之内进行。 5.3 外观 在自然光下用目测法检验。 5.4 硫元素含量 5.4.1 测定原理 含硫元素的预分散橡胶助剂试样在高温燃烧管中被氧气氧化，试样中的硫元素被氧化为二氧化硫， 产生的二氧化硫气体经净化后由硫检测池测定。测定值经过换算得出预分散橡胶助剂中的硫元素 含量。 5.4.2称样量 为确保检测结果的准确性，称样量应随试样中硫元素含量的变化而变化，具体参见表1。 表1称样量与试样中硫元素含量对照表 试样中硫元素含量X/% 称样量/mg 50<X≤100 20 20<X≤50 50 4<X≤20 100 0<X≤4 100 2 T/CRIA 25001—2017 5.4.3检测步骤 按照所使用硫元素分析仪的操作规程进行检测。 5.4.4结果表示 硫元素分析仪直接计算并显示样品的硫元素含量，以质量分数表示。 5.4.5允许差 取3次测定值的算术平均数作为测定结果，3次测定值的极差不大于1.5%。 5.5 金属氧化物（ZnO、MgO、CaO、PbO)含量 5.5.1 测定原理 将试样的灰化残渣溶于盐酸中，中和之后，用EDTA标准溶液滴定金属氧化物含量。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 盐酸溶液[7647-01-0]：1+1。 5.5.2.2 氨水溶液[1336-21-6]：1+1。 5.5.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液（pH值为10）。 5.5.2.4 铬黑T指示液：5g/L。 5.5.3 仪器 5.5.3.1 量筒：容量100mL。 5.5.3.2 容量瓶：容量250mL。 5.5.3.3 移液管：容量10mL。 5.5.3.4 棕色酸式滴定管：容量50mL，分度值0.1mL。 5.5.4 分析步骤 在5.9做完灰分的瓷埚中加1+1盐酸溶液90mL，溶解灰化残渣，溶解（可加热）后，全部转移到 250mL容量瓶中，加水稀释定容，摇匀后用移液管移取10mL溶液于250mL锥形瓶中，用1十1氨水 溶液中和至pH值为7～8（有金属氢氧化物沉淀生成），再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH值为10)及 5滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液进行滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。 5.5.5 结果计算 金属氧化物的质量分数X计，数值以%表示，用式（1)计算： X100 ....(1) ml×250 10 式中： Ci EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi EDTA标准滴定溶液耗用量的数值，单位为毫升（mL）； m 做灰分时所称试样质量的数值，单位为克（g）； 3 T/CRIA25001—2017 M一—金属氧化物摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（ZnO）=81.408，M（MgO）= 40.30,M(GaO)=56.08,M(PbO)=223.20]。 5.5.6结果表示 取2次平行测定值的算术平均数作为测定结果，2次测定值的差值不大于0.2%。 5.6 分散性 5.6.1 试验设备 5.6.1.1 平板硫化机。 5.6.1.2 两片表面光滑钢板。 5.6.1.3 透明薄膜，厚度0.02mm±0.005mm。 5.6.2 试验步骤 取0.3g～1.0g预散橡胶助剂，放于两片薄膜之间。将薄膜置于两片钢板中间， 然后把钢板放在 平板硫化机上，在 MPa重力下保持3s，连同薄膜一起取出观察，并按等级分别统计颗粒或胶团的数 mm 大于1mm且 小于或等于2mm 5.6.3 结果表示 取3次平行测定值的算术 测定 5.7门尼粘度 按5.2.1和5.2.3进行试样制备 取50ML（1-4）50℃ 或80℃数值。 5.8硬度 按5.2进行试样制备其中模具规格：94mm×65mm×6mm。按GB/T53.1的规定进行测定。 5.9灰分 按GB/T11409—2008电3.7的规定进行测定，称样量约3g（精确至0.1mg），高温炉温度控制在 950℃±25℃，灼烧时间为2h。 5.10 密度 5.10.1 样品处理 密度分为颗粒密度和压实密度。颗粒密度测定前无需处理试样，压实密度测定前按5.2进行，其中 模具规格：31mmX31mmX3.2mm 5.10.2 测定方法 按GB/T4472—2011中4.2.3的规定进行测试 5.11 加热减量 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。 4 T/CRIA25001—2017 5.12熔点 按GB/T28724规定进行。 5.13 筛余物 按GB/T11409—2008中3.5.2的规定进行测定。 25001—2017 T/CRIA 中国橡胶工业协会标准 预分散橡胶助剂通用规范 T/CRIA25001—2017 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)68533533 发行中心：（010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.75 字数12千字 2017年11月第一版 2017年11月第一次印刷 * 书号：155066·2-32530 定价16.00 元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 T/CRIA25001-2017 举报电话：（01068510107 25001—2017 T/CRIA 中国橡胶工业协会标准 预分散橡胶助剂通用规范 T/CRIA25001—2017 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)68533533 发行中心：（010)51780238 读者服务部：（0