ICS71.080.15 CCSG17 中华人民共和国国家标准 GB/T47270—2026 焦化苯类产品氮含量的测定 Determinationofnitrogencontentofcokingbenzoleproducts 2026-03-31发布 2026-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)归口。 本文件起草单位:鞍钢股份有限公司、邢台旭阳煤化工有限公司、江苏新高科分析仪器有限公司、 辽宁科技大学、冶金工业信息标准研究院、河北科技工程职业技术大学。 本文件主要起草人:吕明、李元元、刘莹、杨路、朱嘉钰、王晓远、高乐、王清风、张珉新、白金锋、 严丽宁、张志敏、刘萍、郑鹏、李超。 ⅠGB/T47270—2026焦化苯类产品氮含量的测定 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题,本文件使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规的要求。 1 范围 本文件规定了焦化苯类产品氮含量测定的原理、试剂和材料、仪器设备、试样的采取、试验步骤、结 果计算、精密度及试验报告。 本文件适用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯及其中间产品的氮含量的测定。测定范围为 0.2mg/kg~100mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T1999 焦化油类产品取样方法 GB/T2281 焦化油类产品密度试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经自动进样器进入高温裂解管,由氩气载入富氧高温燃烧室,有机氮被氧化成一氧化氮 (NO),一氧化氮与臭氧发生反应产生激发态二氧化氮(NO2*),其回到基态时发光,光子被光电倍增管 接收并放大,数据处理系统将信号结合标准曲线,即可定量测定试样中的氮含量。 5 试剂和材料 5.1 氮校准溶液:0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、 75.0mg/L、100.0mg/L。可直接购买经过认证的所需浓度的氮含量测定用标准物质,或者采用市售的 有证标准物质用异辛烷稀释为所需浓度的氮校准溶液。 5.2 氩气:纯度不低于99.99%。 5.3 反应气体:氧气,纯度不低于99.99%。 1GB/T47270—20266 仪器设备 6.1 测氮仪 6.1.1 炉单元:包括燃烧炉、燃烧管、流量控制系统及其他元器件。 a) 燃烧炉:电加热炉,能将温度控制在900℃~1200℃。 b) 燃烧管:石英材质,试样能直接接触内壁进行高温氧化反应,具有氧气和载气出入口,具有足 够燃烧空间,保证试样完全燃烧氧化。 c) 流量控制系统:含有流量控制器等,能持续稳定供给氧气和载气。 6.1.2 气体干燥单元:包括干燥器等内部电子控制元件及其他元器件。干燥器应具有去除水蒸气功 能,可采用膜干燥器或者渗透干燥器。 6.1.3 臭氧发生器:为检测器反应室提供臭氧。 6.1.4 检测单元:包括化学发光检测器及内部电子控制元件等其他元器件,能测量经臭氧激发的氮化 物发射的光信号。 6.1.5 控制和记录单元:包括测氮软件控制系统及计算机。 6.2 微量注射器 能准确量取微升级的样品。针头应足够长,保证进样时能够伸到燃烧炉进样段最热的部分。宜使 用自动进样器。 7 试样的采取 按GB/T1999的规定进行。 8 试验步骤 8.1 仪器准备 启动仪器,设定仪器参数,典型仪器操作参数见表1。能达到同等或更好效果的其他试验条件也可 采用。 表1 典型仪器操作参数 项目 参数 炉温/℃ 1050 裂解氧气(O2)流量/(mL/min) 300 二次燃烧氧气(O2)流量/(mL/min) 100 氩气(Ar)流量/(mL/min) 100 臭氧发生器进氧气(O2)流量/(mL/min) 10 8.2 校准曲线绘制 按照表1所列操作条件调试仪器,待仪器参数稳定后,用微量注射器注入20μL氮校准溶液 2GB/T47270—2026(5.1),每个样品平行分析2次,取仪器信号响应值的平均值,以氮校准溶液浓度为横坐标,仪器信号响 应值的平均值为纵坐标,按表2所示的校准溶液浓度绘制两条校准曲线,校准曲线每三个月校正一次。 表2 氮校准曲线溶液浓度配制 氮含量/(mg/L) 氮校准溶液浓度/(mg/L) 0.2~10.0 0.2、0.5、1.0、5.0、10.0 10.0~100.0 10.0、25.0、50.0、75.0、100.0 8.3 样品测定 8.3.1 在表1所示的操作条件下,待仪器参数稳定后,用与待测样品含量接近的校准溶液作为样品进 行测定,测定结果与其标准值之差不应大于重复性限,否则应重新修改校准曲线。 8.3.2 用微量注射器注入20μL试样,平行分析2次,根据校准曲线分别读取结果,取平均值设为 A,即为校准曲线法所测定的氮含量。对于氮含量过低或过高的样品可增加或减少进样量进行测定。 9 结果计算 9.1 试样氮含量以ωN(质量含量)计,按公式(1)计算: ωN=A ρ20……………………(1) 式中: ωN ———试样氮含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A———校准曲线法所测定的氮含量,单位为毫克每升(mg/L); ρ20———试样密度(按GB/T2281规定的方法测定),单位为克每立方厘米(g/cm3)。 9.2 计算结果按GB/T8170规定进行,修约到小数点后两位。 10 精密度 重复性限(r)和再现性限(R)见表3。 表3 重复性限和再现性限 氮含量/(mg/kg) 重复性限r/(mg/kg) 再现性限R/(mg/kg) 0.2~<10 r=0.04+0.06m R=0.05+0.08m 10~100 r=0.20+0.05m R=0.20+0.07m 注:“m”是两次测定的平均值,单位为毫克每千克(mg/kg)。 11 试验报告 试验报告应包括但不限于下列内容: a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料; 3GB/T47270—2026b) 本文件编号; c) 结果及其表示; d) 测定中发现的异常现象; e) 对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。 4GB/T47270—2026