ICS71.040.50 CCSN33 中华人民共和国国家标准 GB/T47186—2026 微束分析 稀土矿物的电子探针 定量分析方法 Microbeamanalysis—Quantitativeanalysisofrareearthmineralsby electronprobemicroanalyzer 2026-02-27发布 2026-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 5 试样制备 2 ………………………………………………………………………………………………… 6 标样 2 ……………………………………………………………………………………………………… 6.1 选择标样的原则 2 …………………………………………………………………………………… 6.2 稀土元素标样 2 ……………………………………………………………………………………… 6.3 稀土元素标样的测试条件 2 ………………………………………………………………………… 7 定性分析 3 ………………………………………………………………………………………………… 7.1 通则 3 ………………………………………………………………………………………………… 7.2 定性分析条件 3 ……………………………………………………………………………………… 7.3 谱峰的识别 3 ………………………………………………………………………………………… 8 定量分析 3 ………………………………………………………………………………………………… 8.1 概述 3 ………………………………………………………………………………………………… 8.2 定量分析条件 4 ……………………………………………………………………………………… 8.3 干扰系数校正 5 ……………………………………………………………………………………… 8.4 定量分析条件的验证 5 ……………………………………………………………………………… 8.5 分析结果误差 5 ……………………………………………………………………………………… 9 测试报告 5 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 独居石的电子探针定量分析示例 6 …………………………………………………… A.1 测试样品 6 …………………………………………………………………………………………… A.2 定性分析步骤 6 ……………………………………………………………………………………… A.3 定量分析步骤 7 ……………………………………………………………………………………… 参考文献 12 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T47186—2026 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)和全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)共同归口。 本文件起草单位:中国地质科学院矿产资源研究所、包钢集团矿山研究院(有限责任公司)、核工业 北京地质研究院、中国科学院地质与地球物理研究所、南京大学、防灾科技学院、包头稀土研究院、国标 (北京)检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、捷欧路(北京)科贸有限公司。 本文件主要起草人:陈振宇、于俊芳、范光、毛骞、张文兰、孟文祥、徐文坦、王振江、叶司彤、韦志伟、 胡晋生、邓刘敏。 ⅢGB/T47186—2026 引 言 稀土矿物成分的准确定量分析对矿床成因研究、找矿勘查及矿产开发利用都具有重要意义。电子 探针是稀土矿物成分分析的重要手段,但稀土矿物的定量分析是电子探针分析中的一个难点。主要原 因有:单个稀土元素被激发出来的特征X-射线线系繁多,而且线系之间分布密集;稀土元素由于其原子 结构和元素地球化学性质相近,同一个矿物中经常存在多种稀土元素;多个稀土元素的线系之间相互重 叠干扰的现象非常严重。因此,为了在电子探针实验室之间获得可靠的和可比较的分析结果,有必要制 定一个稀土矿物成分的电子探针定量分析方法标准,对稀土矿物电子探针分析中的工作条件、分析过程 和参考物质等进行规定。 ⅣGB/T47186—2026 微束分析 稀土矿物的电子探针 定量分析方法 1 范围 本文件描述了电子探针测量稀土矿物成分的标样选择、分析测试条件的选择、干扰峰修正、分析步 骤、结果处理和检测报告。 本文件适用于稀土矿物的电子探针定量分析,也适用于其他稀土化合物的电子探针定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4930 微束分析 电子探针显微分析标准样品技术条件导则 GB/T15074 电子探针定量分析方法通则 GB/T17366 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法 GB/T20725 微束分析 电子探针显微分析波谱法定性点分析导则 GB/T21636—2021 微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语 GB/T43749 微束分析 电子探针显微分析无水碳酸盐矿物的定量分析方法 GB/T43889 微束分析 电子探针显微分析仪(EPMA)质量保证程序实施导则 3 术语和定义 GB/T21636—2021界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 稀土元素 rareearthelements 元素周期表中原子序数从57到71的镧系元素即镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐 (Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)及原子序数为21 的钪(Sc)、39的钇(Y)共17个元素的总称。通常用符号REE表示,是化学性质相似的一组元素。目前 在稀土工业及产品标准中,稀土元素一般指的是除钷(Pm)、钪(Sc)以外的15个元素。 [来源:GB/T15676—2015,2.2] 3.2 稀土矿物 rareearthminerals 结构式中包含稀土元素的矿物。 注:如独居石、磷钇矿、氟碳铈矿、氟碳钙铈矿等。 3.3 干扰峰 interferingpeak 由一个以上的特征X射线峰合成的谱峰。 [来源:GB/T21636—2021,4.6.9] 1GB/T47186—2026 3.4 干扰系数 coefficientofinterference 为了校正因存在干扰峰(3.3)导致的被分析元素结果偏差而建立起来的试验数值(因子)。 注:也称重叠因子。 3.5 强度时间效应 timedependantintensityeffect;TDIeffect 电子束轰击试样时,X射线强度随着时间延长而发生变化、不能保持稳定的现象。 注:简称TDI效应。 4 仪器设备 4.1 电子探针仪:束流稳定度应优于±1.5×10-3/h。电子探针仪器按照GB/T43889定期实施质量保 证程序。 4.2 试样制备装置,如研磨机、抛光机、真空镀膜仪等。 4.3 光学显微镜。 5 试样制备 5.1 试样制备按照GB/T17366的规定执行。试样表面应平滑光亮、无污染物。用于岩矿鉴定的光 片、光薄片和砂光片等试样可作为电子探针分析试样。 5.2 试样应在真空下蒸镀约20nm厚的碳膜。试样与标样宜控制相同的碳膜厚度。 5.3 测试前宜在光学显微镜下观察试样,确保其表面符合5.1的要求,并标记拟测试区域以便于在电 子探针测试时寻找目标。 6 标样 6.1 选择标样的原则 6.1.1 优先选用标准样品(简称“标样”,也称“有证参考物质”)。无合适标样时,按GB/T4930的要 求,选用其他参考物质。 6.1.2 宜选用与待测试样的化学组成和结构相同或相近的标样。 6.1.3 宜选用无谱峰干扰的标样。 6.2 稀土元素标样 可选择稀土磷酸盐、稀土五磷酸盐、稀土氟化物、稀土硅酸盐玻璃等标样。 6.3 稀土元素标样的测试条件 有些标样在电子束轰击下容易受损,计数强度随时间变化(即存在TDI效应)。这种情况下,分析 标样所用的束流建议5nA~10nA,束斑建议10μm~20μm,建议在一个点上的分析时间不大于 60s,宜采用多点平均计数作为标样的计数。 2GB/T47186—2026