中华人民共和国行业标准 合成干剂测试方法 QB/T 2222—1996 前 言 本标准是对ZBG17016—88的修定版，根据国家有关标准编写规定，取消原标准中 “取样”一章，并对原标准中不适合技术和经济发展的内容进行了修改。 本标准从生效之日起同时代替ZBG17016—88。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。 本标准由中国皮革工业研究所负责起草。 本标准主要起草人：杨建军。 本标准1996年6月5日年第一次修定。 中华人民共和国行业标准 QB/T 2222--1996: : 合成剂测试方法 1.范围 本标准规定了合成剂测试方法。 “本标准适用于苯酚、萘、萘酚等芳香族化合物为原料，经磺化、成、缩合反应等工序 所合成的各种型号的合成剂。合成棘剂主要用于轻革、重革的漂洗、复操及填充。 2测试通则 2.1进行测试时，3号合成剂须加温至30～40°C，将样品充分混匀后，取试样。 2.2各测试项目应同时取两份试样，做平行试验。 2.3平行试验结果，在误差范围内时，取其算术平均值做为测试结果，如超过误差范围， 则应另取试样重新测试。 测试方法 3.1外观 用眼睛观察样品的颜色和物理状态，有无凝固物及过度缩合的块状不溶物。 3.2固形物含量的测定 3.2.1仪器 9.电热恒温干燥箱，0~200°C b．分析天平，感量为0.0001g： c.电热恒湿四孔水浴锅温度范围37~100C d.干燥器； .称量瓶50ml，直径6.5cm，高3cm； ：f.玻璃吸管直径0.5cm； 9.容量瓶1000ml； h.移液管50ml。 3.2.2步骤 用玻璃棒把待测样品搅匀后用玻璃吸管吸取样品，精确称取一定量的试样，用蒸馏水 溶于1000m1容量瓶中，稀释至刻度，使之约含4g质，摇勾备用。 用移液管吸取上述分析液50m1于已经恒重的称量瓶中，在水浴锅上蒸发至干，移入100 ～105°C烘箱内干燥30min，取出冷却30min后称重，复烘15min，冷却称重直至恒重。 1号、6号、28号合成剂用直接称样法，称取试样约1g（精确到0.001g）于已恒重的称 量瓶中，加入20m1蒸馏水使样品溶解均匀，在水浴锅上蒸发至干，移入100～105:C烘箱内 中国轻工总会1996—06—05批准 1997--03—01实施 1 QB/T 2222-~1996 干爆30min，取出冷却30min后称重，复烘15min后冷却，称重直至恒重。 3.2.3 计算 G×20 S,= X100 W G S2= (2) W 式中：· S—3号合成剂固形物含量，%： S，1号、6号、28号合成剂固形物含量，%； G—-干燥后的残渣质量，g; W一一试样的质量，g。 3.2.4误差 两次平行测定结果，误差不大于0.5%时，取其算术平均值。 3.3水溶物含量的测定 3.3.1仪器 a.玻璃漏斗直径11.5cm； b.定性滤纸 直径18cm； c。锥形瓶 150ml; d.量简100mi; 。．其余仪器同3.2.1。 3.3.2 步骤 用量简量取100m1第3.2.2条中配制的分析液，反复过滤，直至滤液清亮为止（一般2~3 次即可）。吸取50m1滤液于已恒重的称量瓶中，在水溶锅上蒸发至干，移入100～105°C烘 箱内干燥30min，取出冷却30min后称重，复烘15min后冷却，称重直至恒重。 注：过滤时漏斗上面瘦盖表面，逆通过打孔的橡胶塞固定于三角瓶上，使滤液直按接滤入瓶中。 8.3.3计算 G×20 Ss （(3） W 式中：S----水溶物含量，%； G- 干燥后的残渣质量，g； W--试样的质量，g。 3.3.4误差 同3.2.4。 3.4质含量的测定 8.4.1仪器 ‘。.国际型电动振荡器 号100r/min; 感量0.5g .b架盘药物天平 2. QB/T -2222---1996 c.滤布夏麻布、真丝绸布或尼龙绸布，23cm×23cm； d.移液管100ml、50ml各一支； e.锥形瓶250ml；： 于：其余仪器同3.2.1。 3.4.2试剂 a，盐酸溶液 0.1mol/L; b.无水碳酸钠分析纯 .c.铬皮粉Cr.0s含量为0.3%~0.5%。 3.4.3 步骤 用100m1移液管吸取3.2.2中配制的分析液100m1于250m1锥形瓶中。3号、6号剂 用无水碳酸钠，28号含成剂用0.1mo1/L盐酸溶液分别调至pH值为3.5土0.1。称取相当绝 干铬皮粉6.25g的气干铬皮粉于已调好pH值的分析液中，摇匀；在振荡机上振荡30mia后取 下，将皮粉和试液自瓶中直接倒在洁净的干燥滤布、滤纸上，拧干，使滤液经滤布、滤纸反 复直至滤液清亮为止。用移液管吸取50m1滤液于恒重的称量瓶中，在水浴锅上蒸于，移入 100~105C烘箱内干燥30min，取出冷却30min后称重，复烘15mii后冷却，称重直至恒重。 3.4.4计算 3.4.4.1：气干铬皮粉应称质量的计算 6.25 Xo 【4） 式中：Xo 气干铬皮粉质量，g； a: 一气干铬皮粉含水量，%。 3.4.4.2 3号、6号合成辣剂非质含量的计算 (2G-W,X43.4%)X10 X,. (5) W 式中：X,非质含量，%; G干燥后残渣的质量，g； W,—无水碳酸钠的质量，g； W试样的质量，g; 43.4% 一钠离子在无水碳酸钠中所占的质量百分比。 3.4.4.3 28号合成棘剂非棘质含量的计算 100+V Gx c×V×0.361 5 X100 (6) W 式中：X,非棘质含量，%； 干燥后残渣的质量，g； G- V-—消耗盐酸溶液的体积，m1; 3 QB/T 2222--1996 盐酸溶液的浓度：mol/L； C- W. 试样的质量，g。 3.4.4.4误差 非棘质含量的平行误差不大于0.5%。 3.4.4.5 合成剂质含量的计算 X=A-B (7) 式中：X质含量，.%； A- 一水溶物含量，%； B-非质含量，%. 3.5：酸值的测定 3.5.1定义 ！酸值是指和Ig有机物质中的酸性成分所需氢氧化钾的毫克数， 是表示有机物质酸度的 一项指标。 3.5.2仪器 a碱式滴定管：50ml； b.：锥形瓶250ml； c.移液管20ml. 3.5.3试剂 a.氢氧化钾·0.1mo1/L标准溶液； b、1%酚指示剂..60%乙醇溶液； c，0.1%苯酚红指示剂20%乙醇溶液； ：d.0.1%甲基红指示剂20%乙醇溶液。 3.5.4.步骤 用移液管吸取3.2.2中配制的分析液20im1于锥形瓶中，加入100m1蒸馏水摇匀，1号合成 干剂加入酚酸指示剂2～3滴，用0.1mo1/L氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。3 号合成剂加入苯酚红指示剂2~3滴，用0.1mo1/L氢氧化钾标准溶液定滴至溶液星攻瑰红为 终点，6号合成剂加入甲基红指示剂2~3滴，用0.1mo1/L氢氧化钾标准溶液滴定至溶液 黄色为终点。 3.5.5计算 c×Vx56.1X50 ;K-. (8) W .式中：K--酸值 mgKOH/g; -氢氧化钾标准溶液的浓度，mo1/L； W一试样质量，g; 56.1一氢氧化钾的摩尔质量： 50- 一化简系数。 4 QB/T 2222--1996 3.5.6~误差 两份平行试验酸值的相对误差不大于1%。 3.6，铁含量的测定 3.6.1原理 二氮杂菲与二价铁离子在pH2～9的溶液中，生成稳定的橙红色整合物。利用这一特性， 可绘制出不同二价铁离子浓度对吸收光的标准曲线，借以测定样品的铁含量。采用比色法， 先将待测样品中的三价铁离子用盐酸羟胺还原为二价铁离子，与标准比色管进行比色测定铁 含量。 3.6.2 仪器 a．比色管，50ml b，：比色架（12孔）长50cm； ： c.锥形瓶 150ml; d：电炉·可调温； .玻璃珠 直径0.5cm。 3.6.8试剂 a.盐酸‘1:1; b.盐酸羟胺溶液10%； 称取盐酸羟胺10g，溶于蒸馏水并稀释至100ml； c.醋酸铵缓冲液 称取醋酸铵250g，溶于150mi蒸馏水，加入700m1冰醋酸，混匀； d，二氨杂菲溶液 称取1,10一二氮杂菲100mg，溶于100ml蒸馏水中，加2滴盐酸。此溶液1m1可作用于 100μg铁； 。．铁标准溶液 称取硫酸亚铁铵［Fe（NH）（SO）2.6H,O)0.7020g于1000m1容量瓶中，溶于70m1稀 硫酸（20：50)中，滴加0.02mo1/L高锰酸钾溶液至粉红色不变，再加蒸馏水至刻度，摇匀。 此溶液1.00ml含铁0.1mg。 3.6.4'步骤 吸取32.2配制的分析液50m1于150m1三角瓶中，另外取150m1三角瓶8个，分别加入铁标 准溶液0.00，0.25，0.50，1.00,2.00，3.00，4.00，5.00ml，各加蒸馏水至50ml。向待测试样 瓶及标准瓶列中各加1：1盐酸溶液4m1和盐酸羟胺溶液1m1，并放入几粒玻璃珠，文火煮沸至 约剩30ml，冷却至室温后移入50ml比色管中，分别加入10ml醋酸铵缓冲液，二氮杂菲溶 液，再用蒸馏水补足至50m1，充分混匀，放暨10～15min比色，观察待测试样的颜色与系列 铁标准溶液中哪个颜色一致，计算结果时，用此铁标准溶液体积进行计算。 3,6.5计算 0.2857× V X: X100 (9) 1000xW QB/T 2222--1906 式中：X-—Fe,0的含量，%; V.. 一铁标准溶液的体积，ml W-试样的质量，g。 3.7浓度的测定 3.7:1·仪器 a：电热恒温干燥箱0~200°C； b.架盘药物天平，感量0.5g