中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0391—95 （1998年确认） 701防锈剂（油溶性石油磺酸钡） 代替SH0391---92 主题内容与适用范围 本标准规定了以润滑油馏分进行磺化、醇水萃取后再化等工艺而制得的油溶性石油磺酸钡的 技术条件，产品代号为T701。 本标准所属产品适用于在防锈油脂中作防锈剂。 引用标准 GB/T 260 ）石油产品水分测定法 GB443L-AN全损耗系统用油 GB/T 511 石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法） GB/T 2361 防锈油脂湿热试验法 SH 0004 橡胶工业用溶剂油 SH 0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则 SH/T 0217 防锈油脂试验试片锈蚀度试验法 SH/T 0218 防锈油脂试验试片制备法 SH/T0225i 添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法 SH/T 0533 防锈油脂防锈试验试片锈蚀评定方法 3技术内容 3.1701防锈剂按含量多少分为1号和2号两个牌号，本标准所属产品按质量分为一等品和合格品。 3.2# 技术要求见下表。 质量指标 项 目 合1 2号 试验方法 等品丨合格品 一等品丨合格品 外观 棕褐色、半透明、半固体 磺酸钡含量，% 不小于 55 52 45 附录A 平均分子量 不小于 1000 附录A 挥发物含量，% 不大于 5 附录 B 氯根含量，% 无 附录 C 硫酸根含量，% 无 附录 C 水分)，% 不大于 0.15 0.30 0.15 0.30 GB/T 260 中国石油化工总公司1995-06-15批准 1995-10-01实施 422 SH/T 039195 续表 质量指标 项 目 1号 2号 试验方法 一等品合格品 【合格品 一等品 机械杂质，% 不大于 0.10 0.20 0.10 0.20 GB/T 511 pH 值 7 ~ 8 广泛试纸 锁含量2)，% 不小于 7.5 7.0 6.0 SH/T 0225 油溶性 合格 附录E 防锈性能 GB/T 2361 湿热试验（49℃±1℃，湿度95%以上）3），级 72h 24h 72h 24h 10钢片 不大于 A 62"黄铜片 1 不大于 海水浸渍（25℃±1℃，24h），级 附录 D 10钢片 A 62#黄铜片 1 注：1）以出厂检验数据为准。 2）作为保证项目，每季抽查一次。 3）湿热、海水浸渍试验在测定时以符合GB443的L-AN46全损耗系统用油为基础油，加人3%（m/m）701 防锈剂（磺酸含量按100%计算）配成涂油。 4标志、包装、运输与贮存 标志、包装、运输、贮存及交货验收按SH0164进行。 5取样 取样按SH/T0229进行，取2kg作检验及留样用。 423 SH/T 0391—95 附录A 油溶性石油磺酸钡分析方法 (补充件） A1 E 主题内容与适用范围 本方法适用于中质润滑油馏分直接中和及复分解法所制备的油溶性石油磺酸钡。 A2方法概要 用无水碳酸钠将磺酸钡试样分解所得磺酸钠和矿油混合物，经蒸干后用三氟甲烷溶解，在硅胶 吸附柱中进行吸附和分离，先分出矿油再用乙醇洗出钠盐。然后分别蒸干，恒重得到矿油和纯磺酸 钠，将纯磺酸钠烧灰分得硫酸钠，由此换算而得是磺酸钠或钡的平均分子量和磺酸钡等含量。 A3 仪器与材料 A3.1仪器 A3.1.1J 磨口具塞量筒：100mL A3.1.2 电炉或电热板。 A3.1.3 自耦调压变压器。 A3.1.4水浴锅或红外线加热器。 A3.1.5 高温炉：能加热并恒定至775℃±25℃。 A3.1.6 烧杯：100mL。 A3.1.7 酸式滴定管：50mL。 A3.1.8 玻璃漏斗：内径50mmo A3.1.9 锥形烧瓶：150mL。 A3.1.10 移液管：20mL。 A3.1.11 瓷蜗：50mL。 A3.1.12 三号筛至四号筛：筛孔内径250μm±9.9μm~355μm±13μmo A3.1.13 超级恒温器。 A3.1.14 打诊锤：小元头。 A3.2材料 粗孔硅胶：青岛海洋化工厂生产（粒度2~5nm，吸水值98%以上）。 A4 试剂 A4.1 乙醚：分析纯。 A4.2 异丙醇：分析纯。 A4.3 无水碳酸钠：分析纯。 A4.4 95%乙醇：分析纯。 A4.5 三氯甲烷：分析纯。 A4.6 硫酸（98%）：分析纯。 A4.7 盐酸：分析纯。 A5 准备工作 A5.1 将150mL锥形烧瓶在110℃±1℃烘箱中烘干不少于1h。在干燥器中冷却30min，然后在分析 424 SH/T 0391—95 天平上精确至0.0001g。 A5.2将盐酸溶液[25%（V/V]注人瓷埚中，煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤，烘干后再放人高温炉 中，在775℃±25℃温度下熳烧至少1h，取出在空气中冷却3min，再移人干燥器中冷却30min，然后 进行称重，精确至0.0001g。 重复进行烧，冷却及称量，直至连续称量的差数不大于0.0004g为止。 A5.3将粗孔硅胶经手工磨后过三号筛四号筛（其粒度在250μm±9.9μm~355μm±13μm）放人 150℃烘箱中烘干2h，在干燥器中冷却约40min备用。 A6试验步骤 A6.1在分析天平上用减量法称取样品5g±0.1g（准确至0.2mg），其值为A，置于100mL带磨口塞的 量筒中，加人50%（V/V）异丙醇水溶液40mL猛烈摇动（必要时可在超级恒温器内加热至50℃），使样 品均匀分散，然后加1.5g无水碳酸钠，继续猛烈摇动（必要时加热至50℃），至磺酸钡完全被分解。 再加人15mL乙醚，8g无水碳酸钠，摇匀后置于50~55℃超级恒温器内保温分层约4h，冷却至室温。 在操作过程中应避免溶液溅出量筒。 A6.2准确读出量筒上层醇溶液的毫升数（准确至0.5mL），其值为B。用移液管吸取20mL上层溶液， 置于150mL锥形瓶中，移至100℃水浴上或红外线加热器，使溶剂挥发干，或者进行溶剂回收，然后 移至110℃±1℃烘箱中烘干30min，得残留物备用。 A6.3在50mL滴定管的下部（活塞上部）塞一小块脱脂棉球（以防硅胶漏出）。在50mL滴定管的上部 放-个内径50nmn玻璃漏斗，以便装硅胶。 A6.4称取经处理烘干、密封冷却后的15g硅胶放于100mL烧杯中加人50mL三氯甲烷，用玻璃棒搅 拌，赶走气泡再装人带有玻璃漏斗的滴定管中，用三氯甲烷将烧杯中残留的硅胶也一并装人带有玻 璃漏斗的滴定管中，并保持滴定管内充满三氯甲烷，用打诊锤轻轻敲打滴定管的上下部位，使硅胶 均匀严密分布在滴定管内。放掉多余的三氯甲烷，使液面保持在硅胶柱面1cm为止。此时吸附柱 建成。 A6.5将A6.2所得的残留物用20mL三氯甲烷溶解，注人吸附柱中，打开活塞，使液体流速控制在 每秒1滴，将液体放人已知恒重的150mL锥形瓶中，必要时可在吸附柱上部加压力。用20mL三氯甲 烷洗涤锥形瓶中的残留物，当吸附柱中液面降至硅胶面上1cm，将洗涤液再注人吸附柱中。如此用三 氯甲烷洗涤锥形瓶，前后共计四次（每次20mL三氯甲烷）重复此过程至最后一次吸附柱中液面降至硅 胶柱面1cm时，关闭活塞。 用三氯甲烷将吸附柱下部尖嘴上可能粘有的矿油洗人装有三氯甲烷洗出液的锥形瓶中，将锥形 瓶移至蒸气浴或红外线加热器上蒸干或回收三氯甲烷。再移至110℃±1℃烘箱中干燥90min，在干燥 器中冷却30min，然后称重，得矿油质量为C。 A6.6继续在吸附柱中加人20mL95%乙醇，打开活塞，使液体流人另一已知质量的150mL锥形瓶 中，（锥形瓶恒重与A5.1相同)控制流速为每秒2~3滴，当液面降至硅胶面上1cm时，再加人20mL 95%乙醇。如此重复共计洗涤四次（每次20mL95%乙醇），至最后一次液面降至硅胶面1cm时，关闭 活塞，用95%乙醇将吸附柱下部尖嘴上可能粘有的磺酸钠洗人装乙醇洗出液的锥形瓶中，将瓶移至 蒸气浴上蒸干或回收然后在110℃±1℃的烘箱中干燥90min，在干燥器中冷却30min，然后称重，得 磺酸钠质量为D。 A6.7准确称取已恒重的磺酸钠(0.6~1.1g精确至0.1mg)其质量为E，置于恒重的埚中，将埚 放在电炉上慢慢加热，用调压器控制温度，勿使着火。至磺酸钠完全变成残炭时，移人775℃±25℃ 的高温炉中灼烧30min，取出冷却至室温。加4~5滴浓硫酸在电炉上慢慢加热蒸发，勿使溶液溅出， 当浓烟消失后冷却，再同上重复加酸处理，直至灰分中的浓烟完全消失为止，然后再移人775℃± 25℃的高温炉中灼烧1h，取出在室温冷却3min，移人干燥器中冷却30min，恒重（两次称量误差不大 425 SH/T 0391-95 于0.0004g为止），得硫酸钠灰分重为F。 A7 计算 A7.1 磺酸平均分子量： 71E P 22 (A1) 71E 磺酸钠平均分子量： S : (A2) 磺酸钡平均分子量： T = 2P + 135 = 2S + 91 (A3) A7.2磺酸百分含量： BD 91F × 100 (A4) 142E 若已知磺酸平均分子量，则： BD .2P+135 × 100 (A5) 2P+44 称取样品值，g; 式中：A 上层醇溶液值，g； B- D- 已恒重的磺酸钠质量，g； 称取的磺酸钠质量，g； E- 硫酸钠灰分质量，g； F P 磺酸平均分子量； S- 磺酸钠平均分子量； 磺酸钡平均分子量； T V- 磺酸钡百分含量。 A8 精密度 A8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于下列数值。 测定项目，%（m/m） 重复性，%（m/m） 磺酸钡 0.63 A8.2再