HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 2351 - 92 上海市技术溢督精报研究 登号！ 931952 镉红颜料 1992-07-14发布 1993-05-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG235192 镉红颜料 本标准参照采用国际标准ISO4620一1986《镉颜料规格和试验方法》 1主题内容和适用范围 本标准规定了适合于一般用途的锯红颜料的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运 输和存， 本标准造用于以可溶性锰盐、硫化钠和硒粉等为原料制得的镉红颜料。该产品主要用于塘瓷、玻 璃、色漆、塑料和橡胶等， 2引用标准 GB1711 颜料在烘干型漆料中热稳定性的比较 GB1717 颜料水悬浮液pH值的测定 颜料颜色的比较 GB 1864 GB 5211.1 颜料水溶物测定冷萃取法 GB 5211.3 颜料在105℃挥发物的测定 GB 5211.15 颜料吸油量的测定 GB5211.18 颜料筛余物的测定水法手工操作 GB5211.19 着色颜料相对卷色力和冲淡色的测定 目视比较法 GB6682 实验室用水规格 GB 9760 色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备 GB 7686 化工产品中砷含量测定的通用方法 GB 9285 色漆和清漆用原材料取样 GB 9287 颜料易分散程度的比较振荡法 GB9758.1 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第一部分：铅含量的测定火焰原子吸收 光谱法和双硫腺分光光度法 GB9758.2色漆和清漆可溶性"金属合量的测定 第二部分：锑含量的测定火焰原子吸收 光谱法和若丹明B分光光度法 GB9758.3色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第三部分：含量的测定火焰原子发射 光谱法 GB9758.4仓 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第四部分：镉含量的测定 火焰原子吸收 光谱法和极谱法 GB9758.6色漆和清漆“可溶性”金属合量的测定第六部分：色漆的液体部分中铬总含量的 测定火焰原子吸收光谱法 GB9758.7’色漆和清漆“可溶性"金属含量的测定第七部分：色漆的颜料部分和水可稀释漆 的液体部分的汞含量的测定无焰原子吸收光谱法 中华人民共和国化学工业部1992-07-14批准 1993-05-01实施 HG2351-92 产品分型 根据用途红颜料分为如下三种类型： I型：浓缩品种。为调整其相对着色力，这类颜料所含体质颜料不得大于30%（m／m）。 Ⅱ型：淡质品种。为便于加工，这类颜料所含体质颜料不得大于70%（m／m)： Ⅲ型：纯粹品种。这种颜料基本上是纯的，且不含任何体质颜料。 技术要求 红颜料是一种无机彩色颜料，主要由硫化镉与硒化镉的混晶组成，其中部分可由锌取代，但 不得含有有机物质、其他有色的无机颜料和发光剂. 锰红颜料的技术指标应符合下表要求： 指 标 项 目 1型 Ⅱ型 Ⅲ型 优等品 等品合格品优等品 等品合格品优等品 合格品 总量【锰(Cd)+锌(Zn)+硒(Sc)+硫(S))，% > 70 30 86 95 90 在0.07mo1/L盐酸中的可溶物，% (qS) 0. 05 0. 1 0. 1 0. 05 0. 1 0. 1 0. 05 0. 1 0. 1 (SV) 0. 01 0. 01 0. 01 钡 (Ba) 0.01 0. 05 0. 1 0.01 0. 05 0. 1 0. 01 0. 05 0. 1 锯 (Cd) 0. 1 0. 3 0. 8 0. 1 0. 3 0. 8 0. 1 0. 3 0.8 铬 (Cr) 0. 1 0. 1 0. 1 铅 (Pb) 0. 01 0.02 0. 02 0.01 0. 02 0. 02 0. 01 0. 02 0: 02 硒 (Se) 0. 01 0. 01 0. 01 在105℃挥发物，% 0. 5 0. 5 0. 5 水溶物(冷举取法)，% 0. 3 0. 3 0.3 水悬浮液pH 5~8 5~8 5~8 筛余物（45μm)，% 0. 3 0. 5 0. 1 0. 3 0. 5 0. 1 0. 3 0. 5 颜色 (与标准样比) 近似 微 稍 近似 微 稍 近似 微 稍 相对着色力(与标准样比)，% 100 95 06 100 95 06 100 95 90 易分散程度，im/30min > 20 20 20 吸油量，g/100g 10~15 8~14 15~20 颜色不应有 颜色不应有 颜色不应有 热稳定性 (与标准样比) 较大的变化 较大的变化 较大的变化 注：1）在0.07mo1/L盐酸中的"可溶性"金属的限值，在某些情况下可增添锌的限值，在5.2.9条中规定了测定 2 HG2351—92 *可溶性"锌含量的试验方法.若用户需要增添汞的限值，其试验方法可采用GB9758.7所规定的方 法，或由有关双方商定。 2）如果用户需要测定颜料本身的砷或铅的含量，即可取代盐酸可溶物中砷或铅的测定，测定方法应由有关 双方商定， 3）若用户对颜色、相对着色力、易分散程度、吸油量、热稳定性等技术指标有特殊要求，可另行商定。但 应按本标准规定的试验方法进行检验。 4)“颜色"、“相对若色力”的标准样：I型，湘潭市化工研究设计院；Ⅱ型，湘潭市染料化工总厂；Ⅲ型，湘 潭市化工研究设计院、上海玻据化工厂， 5试验方法 在分析过程中，所用试剂均应采用分析纯试剂，使用GB6682规定的三级水或相应纯度的水 5.1总量【镉（Cd）+锌(Zn）+硒（(Se）+硫（S)）的测定 5.1.1镉和锌含量的测定 5.1.1.1原理 将试样溶于盐酸和硝酸中，中和后，加人氰化钾，并用EDTA标准滴定溶液滴定碱土金属，加 人甲醛溶液以破坏氰化镉和氰化锌络合物，用EDTA标准滴定溶液滴定离子和锌离子总量。在滴 定溶液里用二乙基二碗代氨基甲酸钠破坏镉-EDTA络合物，并用氨水沉淀镉，用硫酸镁标准溶液滴 定原先与锅络合的EDTA， 5.1.1.2试剂 5.1.1.2.1 盐酸：1.18g/mL. 5.1.1.2.2 盐酸溶液：用1.18g／mL盐酸稀释，.1+115 5.1.1.2.3 硝酸：1.40g/mL. 5.1.1.2.4. 氢氧化钠溶液：100g/L. 5.1.1.2.5 氨水：0.91g/mL. 5.1.1.2.6 甲醛溶液：30%（m/m）， 5.1.1.2.7 氯化铵溶液：107g／L， 5.1.1.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸钠。 5.1.1.2.9氰化钾。 加倍注意：氰化钾是一种致死的毒品。 5.1.1.2.10EDTA标准滴定溶液，c(EDTA）=0.01mo1/L： 推确称取乙二胺四乙酸二钠（CH,4N,ONaz·2H,0）3.7223g溶于水，移人1000L容量 瓶中，并稀释至刻度，摇匀， 5.1.1.2.11硫酸镁标准溶液，c（MgSO）=0.01mol/L; 准确称取硫酸镁（MgSO4·7H,O）2.4637g溶于盐酸溶液（0.5+999.5)，移入1000mL容量 瓶中，用同一盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 5.1.1.2.12甲基橙溶液：0.1g/L， 5.1.1.2.13铬黑T指示剂： 将1g铬黑T与100g氮化铵混和并研磨均匀。 5.1.1.2.14缓冲溶液： 将70g氯化铵溶于774mL氨水中，并用水稀释至1000mL， 5.1.1.3仪器 一般实验室仪器和 5.1.1.3.1容量瓶：250mL、1000mL HG2351—92 5.1.1.3.2移液管：25mL. 5.1.1.3.3滴定管：50mL 5.1.1.4操作步骤 进行两份样品的平行测定。 称取试样0.3~0.4g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，用少量水润湿试样，加人约10 mL盐酸（5.1.1.2.1)，小心加热，直至盐酸蒸干，向残余物中加2mL硝酸（5.1.1.2.3)，烧杯上 盖以表面血，在电炉上加热10min或直至溶液清晰。加100mL水，煮沸2~3min。若有不溶物， 用致密滤纸过滤。先用盐酸溶液（5.1.1.2.2）洗涤，而后用水洗涤，将滤液和洗涤液收集在250 mL容量瓶中，稀释至刻度并充分混匀. 用移液管吸取上述溶液25mL，置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加1~2滴甲基橙溶 液(5.1.1.2.12)，用氢氧化钠溶液(5.1.1.2.4)中和，加2~3mL缓冲溶液(5.1.1.2.14)，0.25g 络黑T指示剂（5.1.1.2.13）及约2g氰化钾(5.1.1.2.9)，用EDTA标准滴定溶液（5.1.1.2. 10）滴定至溶液由红色变为蓝色。 向得到的溶液中加人约20mL甲醛溶液（5.1.1.2.6)，滴加氯化铵溶液（5.1.1.2.7）至pH为 10～10.5。用EDTA标准滴定溶液（5.1.1.2.10）滴定至溶液由红色变为蓝色，记录滴定用EDTA 标准滴定溶液的体积。 向已滴定的溶液中加人约1g二乙基二硫代氨基甲酸钠（5.1.1.2.8）和2～3滴氨水（5.1.1.2. 5)，用硫酸镁标准溶液·（5.1.1.2.11）滴定至溶液由蓝色变为红色。记录滴定用硫酸镁溶液的体 积。 5.1.1.5结果的表示 镉的质量百分数以wca表示，按式（1）计算： V,c, × 0.112 4 x100 25 V,×1.124 m 锌的质量百分数以Wz表示，按式（2）计算： (V。-V,)c,× 0.065 4 ×100 25 m× 250 (V。-V,)× 0. 654 (2) m 式中：V。 -EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V—硫酸镁标准溶液的体积，mL; -硫酸镁标准溶液的浓度，mol/L； c -EDTA