豆丁网 http:/www.docin.com HG 中华人民共和国化工行业标准 有机化工产品 (1999) 1999-06-16发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局发布 豆丁网 http:/www.docin.com 豆丁网 hitto:wwww.docin.com ICS71.080.99 备案号：3732-—1999 HG/T2033—1999 前 言 本标准是由化工行业标准HG/T2033-91《工业乙酸锑》修订而成。 本标准与HG/T2033的主要技术差异如下： 氯化物指标由优等品小于等于0.004%、一等品小于等于0.005%改为优等品小于等于 0.002%、一等品小于等于0.003%。 铁指标由优等品小于等于0.003%、等品小于等于0.005%、合格品小于等于0.01%改为优 等品小于等于0.002%、一等品小于等于0.003%、合格品小于等于0.005%。 甲苯指标由优等品、一等品均为小于等于1.0%改为优等品小于等于0.2%、一等品小于等于 0.5%。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2033一91。 本标准由全国化学标准化技术委员会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位：大连巨星有机化学有限公司（大连第一有机化工厂）。 本标准参加起草单位：仪征化纤康润特种化学品有限公司、辽阳市宏伟合成催化剂厂。 本标准主要起草人：崔国栋、翟启佐、辛守民、韩金山。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 豆丁网 http:/www.docin.com 豆丁网 hittp:/www.docin.com 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2033—1999 工业乙酸锑 代替HG/T2033—91 Antimony Acetate for industrial use 范围 1 本标准规定了工业乙酸锑的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、存等。 本标准适用于三氧化二锑与乙酸酐反应制得的工业乙酸锑。该产品主要用作生产聚酯的催化剂。 分子式：C.HO.Sb 相对分子质量：298.89（按1997年国际相对原子质量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 60188 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T602—88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982） GB/T 60388 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678—86 化工产品采样总则 GB/T 667986 固体化工产品采样通则 GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T 9722—88 气相色谱法通则 3要求 3.1 外观：白色粉末。 3.2工业乙酸锑质量应符合表1要求。 表1 要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 锑含量，% 40~41 40~42 0.002 0. 003 0. 01 氯化物含量，% 铁含量，% 0.002 0.003 0.005 甲苯含量，% 0. 2 0.5 1.0 溶解试验 无色透明 4 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三 级水。 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 豆丁网 http://www.docin.com 豆丁网 http:/www.docin.com HG/T2033—1999 本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603规定制备。 4.1锑含量的测定 4.1.1方法提要 试样在酸性介质中，用溴酸钾标准滴定溶液滴定。以甲基橙指示剂颜色的消失判断终点，根据消耗 标准滴定溶液的体积计算锑含量。 4.1.2试剂和溶液 4.1.2.1盐酸溶液：1+3。 4.1.2.2溴酸钾标准滴定溶液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L。 4.1.2.3甲基橙指示液：1g/L。 4.1.3分析步骤 称取0.2~0.3g试样（精确至0.0002g），置于500mL锥形瓶中，加50mL盐酸溶液溶解，加沸水 150mL，加3滴甲基橙指示液，立即用溴酸钾标准滴定溶液滴定。当溶液的红色逐渐减弱时，应放慢滴 定速度，在接近终点时应再加1～2滴甲基橙指示液，直至溶液红色全部消失即为终点。 同时做空白试验。 4.1.4分析结果的表述 以质量百分数表示的含量（X)按式(1)计算： (V,-Vo) cX6. 087 5 (1) m m 式中：V,-试样消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V。——空白消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mL； c-溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.060875- 与1.00mL溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的锑的 质量； 试样质量，g。 4.1.5允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。 4.2氯化物的测定 4.2.1试剂与溶液 4.2.1.1硝酸溶液：1+7。 4.2.1.2酒石酸溶液：100g/L。 4.2.1.3硝酸银溶液：cAgNO，）=0.1mol/L。 4.2.1.4氟化物标准溶液：1mL溶液含0.1mgCl。 4.2.2分析步骤 称取0.2g试样（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加15mL酒石酸溶液溶解，加1mL硝酸 溶液、3滴硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀，放置5min。与标准比浊溶液进行比较，所呈浊度不得大于标 准比浊溶液浊度。 标准比浊溶液：取氟化物标准溶液（优等品为0.04mL，一等品为0.06mL，合格品为0.2mL），与 试样同时同样处理。 4.3铁的测定 4.3.1试剂和溶液 4.3.1.1盐酸溶液：1+5。 4.3.1.2过氧化氢溶液：1+9。 豆丁网 http:/www.docin.com 豆丁网 http:/www.docin.com HG/T2033—1999 4.3.1.3硫氰酸铵溶液：100g/L。 4.3.1.4酒石酸溶液：100g/L。 4.3.1.5铁标准溶液：1mL溶液含0.1mgFe。 4.3.2分析步骤 称取0.2g试样（精确至0.01g），置于试管中，加10mL酒石酸溶液溶解，加1mL盐酸溶液及 1mL过氧化氢溶液，加热至沸腾，冷却至室温后移人50mL比色管中，加1mL硫氰酸铵溶液，加水至 刻度，混匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液：取铁标准溶液（优等品为0.04mL，一等品为0.06mL，合格品为0.1mL），与试样 同时同样处理。 4.4溶解试验 4.4.1试剂 乙二醇。 4.4.2分析步骤 称取0.3g试样（精确至0.01g），置于25mL比色管中，加10mL乙二醇，充分摇动，直至试样溶 解。横向目测，应为无色透明溶液。 4.5甲苯的测定 4.5.1方法提要 在规定条件下，试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测。用外标法定量。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1甲苯：色谱纯。 4.5.2.2苯：不含甲苯。 4.5.2.3载气：氮气，纯度大于等于99.9%。 4.5.2.4燃气：氢气，纯度大于等于99.8%； 压缩空气。 4.5.2.5载体：6201担体，0.20~0.28mm。 4.5.2.6固定液：有机皂土和邻苯二甲酸二王酯。 4.5.3仪器、设备 4.5.3.1备有火焰离子化检测器的色谱仪。 仪器性能应符合GB/T9722-88中第5章规定。 4.5.3.2色谱柱。 4.5.3.2.1柱管：不锈钢管，长3m，内径4mm。 4.5.3.2.2载体与固定液配比：6201担体：有机皂土：邻苯二甲酸二王酯=100：3：25。 4.5.3.2.3色谱柱的制备和老化：按GB/T9722一88中7.1进行。有机皂土用苯溶解，邻苯二甲酸二 王酯用乙醚溶解，将两溶液合并、混勾，再将6201担体倾人其中。色谱柱填充量约6g/m。色谱柱在80℃ 下老化2h、120℃下老化2h以上。 4.5.3.3微量进样器：10μL。 4.5.3.4记录仪或微处理机。 4.5.4标样与试样的制备 标样的制备：称量法配制甲苯-苯标样，其浓度应接近被测试样的浓度。 试样的制备：称取1g试样（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，加5mL苯，混匀，静置10 min，备用。 4.5.5色谱操作条件 H2:40mL/min; 豆丁网 http:/www.docin.com 豆丁网 http:/www.docin.com HG/T2033-1999 Ai-试样中甲苯的峰面积； As—标样中甲苯的峰面积； m-试样质量，g。 4.5.8允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.04%。 5检验规则 5.1本产品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并附有 质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、批号、净含量、生产日期和本标准编号。 5.2以同等质量的产品为一批，每批产品不得大于1000kg。 5.3按GB/T6678—86中6.6规定确定采样单元数。采样应符合GB/T6679—86