ICS 71.080.30 G 17 HG 备案号：23661—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2031—2008 代替HG/T2031—1991 工业用硝基甲烷 Nitromethane forindustrial use 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T2031—2008 前言 本标准代替HG/T2031一1991《工业硝基甲烷》。 本标准与HG/T2031--1991相比主要变化如下： 一范围由“适用于天然气、硝酸为原料制得的工业硝基甲烷”修改为“适用于硫酸二甲酯与亚硝酸 钠合成的工业用硝基甲烷”（1991年版的第1章，本版的第1章）； 将外观单列一章（见第3章）； 一检验项目取消了总硝基烷烃（1991年版的3.2，本版的第4章）； 色度指标一等品由≤30号修改为≤25号；密度指标由1.130g/cm3～1.136g/cm3修改为 1.136g/cm3~1.142g/cm；水分指标优等品由≤0.1%修改为≤0.3%，一等品由不控制修改为 ≤0.5%；酸度指标优等品由≤0.1%修改为≤0.05%，一等品由≤0.2%修改为≤0.10%；硝基甲烷 含量指标优等品由95%修改为≥99.5%，一等品由≥95%修改为≥99.0%（1991年版的3.2，本版 的第4章）； 硝基甲烷含量试验方法由填充柱色谱法修改为毛细管柱色谱法（1991年版的4.5，本版的 5.3); 采用GB/T6283一1986《化工产品中水分含量的测定一卡尔·费休法（通用方法）》（1991年版的4.3， 本版的5.6）。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：山东兴辉化工有限公司。 本标准参加起草单位：山东宝源化工有限公司。 本标准主要起草人：高庆辉、侯诗东、韩已强、万凯、张博、张元广。 1 HG/T2031—2008 工业用硝基甲烷 1范围 本标准规定了工业用硝基甲烷的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全等。 本标准适用于硫酸二甲酯与亚硝酸钠合成制得的硝基甲烷的生产、检验和销售。该产品主要用作 合成染料、燃料、炸药、农药、医药等的原料。 分子式：CH3NO2 相对分子质量：60.04（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190--1990危险货物包装标志 GB/T601一2002化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备 GB/T1250极限数值的表示方法与判定方法 GB/T3143—1982(2004）液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—— 铂-钻色号） GB/T4472—1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6283—1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）(eqvISO760：1978) GB/T6678—2003 化工产品采样通则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987) GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3外观 透明液体，有特殊气味。 4要求 工业用硝基甲烷应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 硝基甲烷的质量分数/% 99. 5 99.0 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤ 20 25 密度（p20）/（g/cm3） 1.136~1.142 水的质量分数/% ≤ 0. 3 0. 5 ≤ 酸(以乙酸计)的质量分数/% 0. 05 0. 10 HG/T2031—2008 5试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002之规定制备。 5.3硝基甲烷含量的测定 5.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离， 用火焰离子化检测器（FID)检测，采用校正面积归一化法定量，减去水分，得到硝基甲烷的含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1氮气：体积分数大于99.99%。 5.3.2.2氢气：体积分数大于99.99%。 5.3.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化 5.3.3仪器 5.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID)，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中有 关规定。 5.3.3.2色谱数据处理机或积分仪。 5.3.3.3微量注射器：2μL。 5.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A图A.1 和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 色谱柱在首次使用前应进行老化处理。在通人载气（N2）的情况下，柱温120℃，老化8h。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 60m×530μm×1.0μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 固定相 键合交联聚乙二醇-20M 柱温 初始70℃，保持15min，升温速度10℃/min，温度120℃，保持5min 气化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 200 载气（N2）流量/（mL/min） 3. 9 氢气流量/(mL/min) 35 350 空气流量/（mL/min） 辅助气（N2）流量/（mL/min) 20 进样量/μL 0. 6 分流比 1 : 2 5.3.5分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。根据各组分色谱 峰面积和其相对校正因子，采用校正面积归一化法定量。 相对校正因子的测定参见附录A的A.3。 2 HG/T2031—2008 5.3.6结果计算 硝基甲烷的质量分数wI，数值以%表示，按公式（1)计算： w=（100-w水）X .(1) ZfiA; 式中： A 硝基甲烷色谱峰的面积； fi—一硝基甲烷的相对校正因子； A;——组分i色谱峰的面积； 组分i的相对校正因子； 5.6测得的以质量分数表示的水分的数值，单位为百分数（%）。 w水 注：试样中未知组分的相对校正因子取值为1。 计算结果保留小数点后两位。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.4色度的测定 按GB/T3143—1982(2004)规定的方法进行测定。 5.5密度的测定 按GB/T4472—1984中2.3.3条规定进行测定。 硝基甲烷的密度温度校正系数为0.0012g/（cm3.℃），适用范围为常温。 5.6水分的测定 按GB/T6283—1986规定的方法进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.7酸度的测定 5.7.1方法提要 将试样溶于乙醇-丙酮混合溶剂中，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，以pH计指示的数字9.510.0 为终点，计算酸度。 5.7.2试剂 5.7.2.1氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。 5.7.2.2乙醇-丙酮溶液：1十1。 5.7.2.3四硼酸钠缓冲溶液（25℃pH=9.18）：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O)0.95g，用无二氧 化碳水溶解于250mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.7.3仪器 5.7.3.1酸度计：分度值0.01pH单位。 5.7.3.2磁力搅拌器。 5.7.4分析步骤 将酸度计预热，待稳定后，用四硼酸钠标准缓冲溶液校准仪器至pH=9.18。在200mL烧杯中加 人75mL乙醇-丙酮溶液，用移液管吸取25mL实验室样品置于200mL烧杯中，并将烧杯放在磁力搅 拌器上均匀搅拌，插人电极，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至酸度计的读数为9.5～10.0时，稳定 30s，即为终点。 5.7.5结果计算 酸度以乙酸（C2H4O2）计的质量分数W2，数值以%表示，按公式（2)计算： [(V-V2)/1000]cM X100 (2) W2 25Xp 3 HG/T2031—2008 式中： V1一—试料消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.7.2.1)的体积的数值，单位为毫升（mL)； V2一一空白消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.7.2.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c-氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 25——试料的体积的数值，单位为毫升（mL）； β—试验温度下试样的密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)； M—一乙酸（C2H4O2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.05）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 6检验规则 6.1第4章要求中表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。 6.2工业用硝基甲烷以每成品罐的量为一批。 6.3工业用硝基甲烷的采样单元数按GB/T6678一2003中7.6.1的规定确定。 6