ICS07.060 CCSA45 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T0346—2022 海水中痕量硝酸盐的测定 流动分析-镉柱还原-重氮偶联-长光程 分光光度法 Determinationofseawatertracenitrate— Flowanalysis,cadmiumreduction,diazotizationand spectrophotometricdetectionwithalongpathlengthflowcell 2022-09-26发布 2023-01-01实施 中华人民共和国自然资源部发布 中国标准出版社出版目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 方法原理 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 试剂与材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器和设备 3 ……………………………………………………………………………………………… 7 样品采集与保存 3 ………………………………………………………………………………………… 8 分析步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 9 结果计算与记录 5 ………………………………………………………………………………………… 10 精密度和准确度 5 ………………………………………………………………………………………… 11 质量保证和质量控制 5 …………………………………………………………………………………… 12 注意事项 6 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 海水中痕量硝酸盐的测定分析记录 7 ………………………………………………… 附录B(规范性) 海水中痕量硝酸盐测定的质量控制要求 8 …………………………………………… 参考文献 9 ……………………………………………………………………………………………………… ⅠHY/T0346—2022前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。 本文件起草单位:厦门大学、自然资源部第三海洋研究所。 本文件主要起草人:黄勇明、袁东星、李权龙、张元标、黄舒元。 ⅢHY/T0346—2022海水中痕量硝酸盐的测定 流动分析-镉柱还原-重氮偶联-长光程 分光光度法 1 范围 本文件描述了流动分析-镉柱还原-重氮偶联-长光程分光光度法测定海水中痕量硝酸盐的方法原 理、分析步骤和结果计算与记录,规定了试剂与材料、仪器和设备、样品采集与保存、精密度和准确度、质 量保证和质量控制等的技术要求。 本文件适用于海水中纳摩尔每升(nmol/L)级别的痕量硝酸盐的测定。本方法的检出限为6nmol/L, 测定下限为10nmol/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T12763.4 海洋调查规范 第4部分:海水化学要素调查 GB17378.2 海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 4.1 流动分析系统工作原理 样品与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块,在密闭的管道中按设定的顺序和比例进行混合、反应 显色,进入长光程分光光度检测器测定吸光值,分析样品中的被测物质含量。 4.2 化学反应原理 在弱碱性条件下,硝酸盐经镉柱还原为亚硝酸盐;所生成的亚硝酸盐在酸性介质中与磺胺发生重氮 化反应,产物与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物,由分光光度检测器在参比波长700nm、检测波 长543nm处测定。 参考分析流路图见图1。 1HY/T0346—2022 标引符号说明: P———蠕动泵; L———定量环,长度20cm; R2———磺胺溶液(见5.12); V1———多位选择阀; Cd———镉柱(见5.19); R3———盐酸萘乙二胺溶液(见5.13); V2———六通阀; D———带长光程流通池的分光检测器;W———废液。 C1———混合盘管1,10cm; S———样品; C2———混合盘管2,200cm;R1———氯化铵缓冲液(见5.11); 图1 流动分析-镉柱还原-重氮偶联-长光程分光光度法测定痕量硝酸盐的分析流路图 5 试剂与材料 除非另有说明,在分析中均使用确认为分析纯的化学试剂,实验用水均为新制备的超纯水(电阻率 大于或等于18.0MΩ·cm)。 5.1 盐酸(HCl):优级纯,ρ(HCl)=1.19g/mL。 5.2 氯化铵(NH4Cl):优级纯。 5.3 氨水:优级纯,ρ(NH3·H2O)=0.9g/mL。 5.4 磺胺(NH2SO2C6H4NH2)。 5.5 盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2·2HCl)。 5.6 镀铜镉粒(40目~60目)。 5.7 硝酸钾(KNO3):优级纯,在105℃~115℃下烘干并恒重后,保存在干燥器中。 5.8 亚硝酸钠(NaNO2):优级纯,在105℃~115℃下烘干并恒重后,保存在干燥器中。 5.9 10%(体积分数)盐酸溶液。配制方法为:量取139mL盐酸(见5.1),用水稀释至500mL,盛于高 密度聚乙烯瓶中,现用现配。 5.10 盐酸溶液:c(HCl)=0.5mol/L。配制方法为:量取40mL盐酸(见5.1)用水稀释至1L。 5.11 氯化氨缓冲液:ρ(NH4Cl)=10g/L,pH=8.2。配制方法为:称取10.0g氯化铵(见5.2)溶于约 600mL水中,用氨水(见5.3)调节pH至8.2,最后稀释至1L。贮存于高密度聚乙烯瓶中,在4℃下避 光保存,可稳定1个月。 5.12 磺胺溶液:ρ(NH2SO2C6H4NH2)=1.5g/L。配制方法为:称取0.75g磺胺(见5.4),溶于 500mL盐酸溶液(见5.10)。贮存于棕色试剂瓶中,在4℃下保存,可稳定7d。 5.13 盐酸萘乙二胺溶液:ρ(C10H7NHCH2CH2·2HCl)=0.15g/L。配制方法为:称取0.075g盐酸萘 乙二胺(见5.5)溶于500mL水中。盛于棕色试剂瓶中,现用现配。 5.14 硝酸盐标准贮备液:c(KNO3)=10.0mmol/L。配制方法为:准确称取0.2528g硝酸钾(见5.7) 溶于水中,并定容至250mL,贮存于高密度聚乙烯瓶中,在4℃下避光保存,可稳定6个月。 5.15 硝酸盐标准中间液:c(KNO3)=0.25mmol/L。配制方法为:准确量取2.50mL硝酸盐标准贮备 2HY/T0346—2022