ICS 81.060.30 Q 32 JC 备案号：51013—2015 中华人民共和国建材行业标准 JC/T2343—2015 导模法制备单晶三氧化二铝管 Single crystal alumina tube prepared by edge-defined film-fed crystal growth 2016-01-01实施 2015-07-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T2343—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提山。 本标准山全国1.业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194)归11。 本标准起草单位：南京工业大学、中国原子能科学研究院、山东工业陶瓷研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：孙后环、杨从松、吴萍、郑风琴、郑剑平、雷华桢、苏小平、陈常祝、王东方、 谭剑锋。 本标准为首次发布。 JC/T2343—2015 导模法制备单晶三氧化二铝管 1范围 本标准规定了导模法制备晶三氧化、铝管的技术要求、制备要求、制备设备、测试方法、试验报 告以及清洗、包装和运输。 本标准适用于导模法制备的单品一鼠化二铝管，用其他方法生产的单品一氧化二铝管也可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适川于本文件。 GB/T1555 半导体单品品向测定方法 GB/T2997 致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法 GB/T 5593 电子元器件结构陶瓷材料 GB5594.4 电子元器件结构陶瓷材料 性能测试方法 介质损耗角正切值的测试方法 GB 5594.5 电了元器件结构陶瓷材料 性能测试方法 体积电阳率测试方法 GB/T 5597 固体电介质微波复介电常数的测试方法 GB/T 6569 精细陶瓷弯曲强度试验方法 GB/T 8489 精细陶瓷压缩强度试验方法 GB/T 10700 精细陶瓷弹性模量试验方法 弯曲法 GB/T16534 精细陶瓷室温硬度试验方法 GB/T 16535 精细陶瓷线热胀系数试验方法 顶杆法 3技术要求 3.1 外观质量 单晶一氧化二铝管应光色透明，不应有裂纹、气孔和杂质。 3.2化学成分 AlzO;质量含量不低于99.95%，且SiO2、Cr2O和CaO质量含量均小于0.005%。 3.3 物理性能 物理性能应符合表1规定。 表1 物理性能指标 项口 性能指标 体积密度/（g/cm) ≥3.98 <6 单品管儿何轴心线品面法线角度俏垒/ 平均线热膨胀系数（200℃~800℃)/（1/K) <8.5×10° - JC/T2343—2015 力学性能 3.4 力学性能应符合表2规定、 表2 力学性能指标 项 性能指标 弹性模量/Ga ≥·120 压缩强度/MPa ≥1 500 弯曲强度/MPa ≥450 维氏硬度/HV5 ≥1600 电绝缘性能 3.5 电绝缘性能应符合表3规定、 表3 电绝缘性能指标 项 日 性能指标 室温 ≥2.0×10" 体积电阻率/(2·cm) 500℃ ≥1. 6×10 直流击穿强度（室温)/(kV/mm) ≥40 介电常数(1MIlz) <12 介质损耗角正切值（1MIz) ≤1.2×10 4 制备要求 4. 1 导模法制备单晶管原理 将A12O，原料放入内加热熔化，由于钼能被氧化铝熔体润湿，H润湿角在0°到90°之间，使 得氧化铝熔体在毛细作用下能上升到钼制导模顶部，并能在导模顶部表面上扩展到边缘而形成一个熔体 薄膜层。将定位好的氧化铝籽晶下降到导模顶部表面与熔体接触熔合，然后慢速向上提拉籽晶，使籽晶 与氧化铝熔体的交界面上不断进行原子与分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出与导模边缘形状相 同的单品管。 4.2 导模设计要求 根据用户成品管尺寸要求和有关性能测试标准要求设计所需导模，导模尺寸公差不应低于7级精 度， 圆度公差不应低于8级精度，垂直度与同轴度公差不应低于9级精度。导模材料推荐选用钼，也可 选用其他耐高温且能被氧化铝熔体润湿的材料。 4. 3 原料要求 氧化铝原料的化学成份Al2O；含量不低」99.95%，粒度一般在10μm以下，原料中Cr2O;、CaO、 SiO2和B含量均应小于0.005%。 2 JC/T2343—2015 4.4籽晶晶向要求 籽品的品向偏角应小于1°。 4.5熔体块制备 4.5.1推荐使用火焰法制取的单品一氧化一铝块破碎酸洗后作为熔体品块。 4.5.2也可用高纯Al2O；粉湿式球磨，球磨球选择天然玛瑙球，并选择高纯Al2O；球磨罐，介质用无 水乙醇，不加其他粘结剂。球磨后的浆料经烘干后压制成饼，在1000℃～1200℃烧结成块，冷却后再 切成小块。 4.6熔块的粉碎与处理 将所制备的氧化铝熔块采用淬冷法粉碎，粉碎后的熔体颗粒体积控制在30mm～300mm，然后用盐 酸清洗，去离子水冲洗，用无水乙醇脱水后烘干。 4.7单晶氧化铝管生长过程控制 导模应垂直放入埚，调整好与导模的同心度后，将熔体颗粒放入埚，再将埚放入单晶炉。 装夹籽晶并调整其位置，使其与导模几何中心线的平行度公差不低于9级。对炉内抽真空到10"Pa后 方可开始加热。当温度达到（1800土20)℃时，除气2h以上，再适当降低炉温（约60℃)后充入约1个 大气压的高纯氩（99.99%）。继续升温使熔体颗粒熔化并润湿导模，然后下降籽晶，待其端部与熔体熔 合后接种生长，并将固液界面温度梯度控制在10℃/cm～50℃/cm。提升籽晶时，应注意控制单晶管生 长速率不超过6mm/h，且使之尽可能小，以减少单品管微观缺陷。单晶管生长完成后，应缓慢降温（速 率不大于200℃/h)，当温度下降到600℃后随炉冷却。 4.8单晶管的高温退火 为防止其在机加工中因夹紧而破碎或产生裂纹，应对单晶管实施高温（不低于1800℃)退火，退火 时升温速率不大于300℃/h，升温到退火温度后保温10h，然后以不大于150℃/h的速率冷却至室温。 4.9单晶管的切割 生长成的单品管应切去两端质量不均匀区，中间部分按图纸要求在专用设备上用金刚石刀具切割到 需要的尺寸，切割时应留有适当的端面加工余量。 4.10单晶管表面加工 选择不同粒度的金刚砂制成的磨具，研磨管材内外表面和端面到规定尺寸，研磨时应采用专用夹具， 还应适当冷却以防止单晶管因局部过热而炸裂 4.11单晶管内外表面抛光 采川专川抛光窖和合适的抛光参数进行抛光，以提高其透明度和光亮度 5制备设备 5.1单晶生长系统 单晶生长系统至少应包括加热炉的真空系统、炉内热场、温度控制系统和籽晶夹系统。单晶生长系 统应稳定可靠，以保证生长的单晶性能稳定。籽晶夹系统的机械夹头应使于操作调整，夹持可靠。籽晶 夹升降机构应运行平稳，其运行速率应连续可调，以满足不同直径的单品管的生长速率要求。 3 JC/T2343—2015 5.2 单晶炉冷却系统 出于单晶炉内温度最高可达2150℃，内此除设置热场隔热外，还需在炉体的隔层内设置循环冷却 水对炉体进行冷却，并需配有·定压力的增压泵确保循环冷却水的可靠供给。 测试方法 6 6.1外观质量检查 单品二氧化二铝管的外观质量在H光灯下通过H测进行检查。 6.2 物理性能测试 6. 2. 1 体积密度 按照GB/T2997规定的方法进行测试。 6. 2. 2 单晶晶向 单晶晶向测定即测量单晶管儿何轴心线马晶面法线角度偏差，按照GB/T1555规定的方法进行测试， 6.2.3 线热膨胀系数 按照GB/T16535规定的方法进行测试。 6.3 力学性能测试 6.3.1 压缩强度 按照GB/T8489规定的方法进行测试。 6. 3. 2 弯曲强度 按照GB/T6569规定的方法进行测试。 6.3. 3 维氏硬度 按照GB/T16534规定的方法进行测试。 6. 3. 4 弹性模量 按照GB/T10700规定的方法进行测试 6.4 电绝缘性能测试 6.4.1 体积电阻率 按照CB5594.5规定的方法进行测试。 6. 4. 2 直流击穿强度 按照GB/T5593规定的方法进行测试。 6. 4. 3 介电常数 4 JC/T2343—2015 按照GB5594.4规定的方法进行测试。 6.4.4 介质损耗角正切值 按照GB/T5597规定的方法进行测试。 7 试验报告 试验报告至少应包含下列信息： 试验部门： a) b) 试验设备； c) 试验H期： d) 试验人员； e) 样品数量 f) 样品描述： 1) 样品名称和来源： 样品状态； 2) 3) 其他必要信息。 试样的外观质量和几何尺寸； g) h) 试验细节记录（试验项目、试验环境、依据标准、试验结果等）： i) 其他有关信息。 清洗、 包装和运输 8.1清洗 经检查合格后的单晶管产品应用丙酮除去油脂，用去离子水冲洗，再用无水乙醇脱水后烘干，使之 清洁度符合要求。 8.2包装 清洗烘十后的单品管产品应用柔软镜头纸包装入袋，并应有专门包装箱包装，产品之问川避震填 充物填充避震，防止松动及互相碰撞破损。包装箱内附产品合格证，介格证上应标明： a) 产品标记： b) 生产厂名称； 生产）地址； c) 产口期； d) e) 数量： f) 生产厂质量部门检验员印章。 8.3运输 产品在运输过程中应防撞、防震、防潮、防污染，上下搬运时应轻拿轻放、禁摔禁扔。 5