ICS 81.060.30 Q 32 JC 备案号：51012-2015 中华人民共和国建材行业标准 JC/T23422015 氮化硅材料相含量分析方法 Method for the quantitative phase analysis of silicon nitride 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T2342——2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国.工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194)归L1。 本标准起草单位：山东工业陶瓷研究设计院有限公司、淄博市淄川区质量技术监督局。 本标准主要起草人：李海舰、李凯、耿振华、谭丽。 本标准为首次发布。 - JC/T2342—2015 氮化硅材料相含量分析方法 1范围 1 本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤以及定量分 析方法。 本标准适用于氮化硅中α相和β相的定量分析。 在含有这两相以外的结晶相或非结晶相的情况下，仪对其中的α相和β相的相对质量百分比进行分 析。当α相或β相含最≤1%时，本标准不适用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。 凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17991精细陶瓷术语 JJG（教委）009转靶X射线多晶体衍射仪检定规程 JY/T009转 转靶多晶体X射线衍射方法通则 3术语与定义 JY/T009和GB/T17991界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 背底强度backgroundvalue 因空气散射、漫散射、荧光以及样品结晶差等原因，造成X射线衍射图谱上存在许多毛刺状基线， 其高度称为背底强度。 3. 2 峰值强度peakvalue 衍射线的峰高减背底强度的值定义为衍射峰的峰值强度。 3. 3 单峰拟合法 individualprofile-fittingmethod 将粉末衍射图谱中重叠的衍射线分解为单个的布拉格反射成分，从而得到各反射的积分强度、衍射 线位置以及与峰形的波幅、形状相关的结构因子。适用于较窄的2范围内的重叠峰的分解。 3. 4 平均归一化强度法 去meannormalizedintensitymethod 通过测量特定衍射峰的衍射强度，从而分析氮化硅相含量的方法。本方法通过引入平均归一化强度 (MNI)因子，从而消除了晶体结构和衍射角对衍射峰强度的影响；通过取平均值的方法减少统计误差， 从而提高了相组成分析的精度。每个峰的衍射强度是指峰值强度或峰的积分强度。 1 JC/T2342-2015 4仪器 X射线衍射仪，仪器等级符合JJG009规定的A级标准。 5试样制备 制备粒度小于45qum的粉末样品10g，并按JY/T009的规定制备试样。 6步骤 6.1衍射装置 6.1.1 衍射光管：一般为铜靶光管。 6.1.2 接收狭缝：范围为0.15mm~0.3mml。 6.1.3单色器：为提高S/N的比值，一般选用石墨或铅单色器。 6.2测定方法 6.2.1扫描方式：定时步进扫描。 6.2.2扫描范围：18°～45°(20)，见表1。如因粒径效应等使半高宽外延0.2°（20)以上，则应扩大 扫描范围。通常，从峰位开始到低角、高角的距离分别为衍射线半高宽的十倍，以此作为大约的扫描 范围。 表1 扫描范围 编号 扫描范围 相应的衍射晶面指数 标准衍射峰角度(20) - 19.6~21.6 α(101) 20. 6 (011)p 22.9 2 21.9~24.4 β(110) 23. 4 α(200) 26. 5 3 25.5~28.1 β(200) 27.1 α(201) 31, 0 4 30.0~32.8 α(002) 31.8 β(101) 33. 7 α(102) 34.6 5 32.7~37.1 α(210) 35. 3 β(210) 36. 1 6 42.5~44.5 α(301) 43. 5 注：表中列出的衍射品面α(002)，不用于分析计算。 6.2.3 扫描步长：0.01°0.04°。 6.2.4 计数时间：按衍射峰强度确定，确保表1中规定的11个衍射峰的平均衍射强度大于1000。 6.2.5 测定次数：对同·试样独立地进行两次测定，取其平均值。 7 测定结果的计算 2 JC/T2342—2015 7.1衍射强度的测定 7.1.1测定方法 平均归-化强度法测定的衍射强度包括积分强度和峰值强度。 7.1.2积分强度的测定 表1中给出了衍射扫描的范围（由于合成条件等的差异，造成试样的晶格常数发生变化，实际衍射 角会有所偏移）。对于每一个衍射峰，用单峰拟合法求其积分强度。单峰拟合法按以下步骤进行： 峰形模型的选择：使用线性函数作为背底函数。分别以pseudo-Voigt函数和Pearson-VI函数 对峰形进行拟合，选择拟合精度高的函数作为峰形拟合函数； b) 蜂形函数的取值范围：计算积分强度时，以峰形函数0.1%h之间的区域作为积分范围，即图 1中A、B两点之间的区域； 4 0.1%h 0.1%h BG A B 说明： h 一蜂值强度； BG——背底强度。 图1峰形取值范围 c) 峰形精修：将表1中所列的衍射峰分别进行单峰拟合。选定衍射峰对应的角度值、积分强度、 半高宽以及峰形参数[峰形的非对称性、n参数（以pseudo-Voigt函数拟合时)或者指数（以 Pearson-VI函数拟合时)]等参变量进行峰形精修。通过调整峰形参数进行最佳拟合，从而得到 各个衍射峰的积分强度。 7.1.3 峰值强度的测定 7.1. 3. 1 背底强度 3 JC/T2342—2015 峰值两端的背底范围里，分别计算3～5个计数点的平均值。峰形两端的两个平均值的连线与穿过 最大峰高的垂线相交，这个交点的高度就是衍射线的背底强度。 7.1.3.2峰值强度 最大峰高减背底强度，就得到了峰值强度。 7.2计算 对衍射峰强度（积分强度或峰值强度）按公式（1)、(2)进行归一化： (1) Rg I' (2) Rp 式中： ["n -归·-化的α相的第j个衍射峰的强度； a) -归一化的β相的第j个衍射峰的强度； laj 一测定的α相的第j个衍射峰的强度； 1p) 一测定的β相的第j个衍射峰的强度； Ra, 与α相的第j个衍射峰对应的归一化因子（表2)； Rpj 与β相的第j个衍射峰对应的归-化因子(表2)。 表2归一化因子 相 编号() 晶面指数 衍射峰角度(20) 归·化因子 1 1o1 20. 6 7. 50 2 110 22.9 3. 58 3 200 26. 5 2. 44 4 201 31. 0 7. 44 5 102 34. 6 6. 66 6 210 35. 3 6. 79 7 301 43. 5 3, 13 23. 4 4. 21 2 200 27.1 10. 53 β 3 101 33. 7 10. 90 4 210 36. 1 11. 21 按公式(3)、(4)计算归一化的强度平均值： I" = (3) i=l (4) 式中： 4 JC/T2342—2015 一一归·-化的α相的衍射峰的强度的平均值； I"一—归一化的β相的衍射峰的强度的平均值。 忽略α相和β相的密度的差异，样品中的α相和β相的质量百分比按公式(5)、（6)计算： ×100% W.: (5) +I x100% (6) Wp 1+ 式中： Wa——α相的质量分数，%； Wp——β相的质量分数，%。 7.3结果处理 测定结果用平均值表示，计算结果按GB/T8170进行修约，修约结果保留一位小数。 检测报告 8 检测报告应包括以下内容： 样品名称； a) b) 检测H期； c) 检测设备的名称及型号； d) 试验条件（X光管类型，测试时的管电压和管电流，扫描范围，步长，计数时间)： e) 是否存在其他相及名称： f) 计算方法（使用积分强度或峰值强度）： g) 样品中各相的含量(%)； h) 本标准的编号。 5