ICS 59.100.20 Q 36 JC 备案号：51006一2015 中华人民共和国建材行业标准 JC/T2336—2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量 的测定 Determination of silicon,potassium,sodium,calcium,magnesium and iron content in carbon fiber 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2336—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC245)归口。 本标准起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：杨勇、王玉梅、陈尚、李勇、廖兵、李志鹏、周琴、王玲。 本标准为首次发布。 JC/T2336—2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量 警告一一本标准中凡使用盐酸、氢氟酸等挥发性强酸时，应在通风橱内进行。凡使用氢氟酸、高氮 康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量测定方法。 本标准适用于丝束、长丝、短纤维、机织物、编织物等碳纤维制品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB6819溶解乙炔 GB/T1914化学分析滤纸 GB/T 4842 2氩 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T29761 碳纤维浸润剂含量的测定 3通则 3.1仪器 干燥试样用电热烘箱；灼烧试样用箱式电阻炉；精确称量用万分之一分析天平；玻璃仪器除滴定管 外均应采用石英玻璃；原子吸收分光光度法（以下简称AAS法)用原子吸收光谱仪；电感耦合等离子体 发射光谱法（以下简称ICP法）用电感耦合等离子体发射光谱仪。上述仪器设备应定期校准，以满足测 试要求。 3.2试剂和水 AAS法、ICP法测定用试剂为优级纯或优于优级纯；用于标准溶液的试剂为基准试剂或纯度不小于 99.99%；其余所用试剂为分析纯或优于分析纯。 分解试样的氢氟酸和盐酸必须经亚沸蒸馏纯化处理。 试验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。 3.3空白试验 采用相同的试验步骤和同一瓶试剂进行空白试验。 JC/T2336—2015 3.4试验次数 每项试验平行测定两次，用算术平均值表示测定结果。 3.5结果表示 计算结果保留到小数点后两位；当计算结果小于0.10%时，保留两位有效数字。 4试样制备 按照GB/T29761的规定除去碳纤维样品中的浸润剂后，用蒸馏水清洗2次3次，于105℃～110℃ 烘干。 将烘干的碳纤维样品冷却至室温后，剪成长度小于2mm的小段或用玛瑙研钵研磨至2mm以下，不 少于20g，混匀。将粉碎的样品放入称量瓶中，于105℃～110℃烘箱中干燥至质量恒定，置于干燥 器中冷却备用。 5 硅的测定 5.1氟硅酸钾容量法 5.1.1方法概述 本方法适用于硅含量不小于0.30%的碳纤维的测定。 的钾、氟离子作用，生成氟硅酸钾沉淀。沉淀经分离、中和后，在热水中水解，生成氢氟酸，以酚酸为 指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算硅的含量。 5.1.2试剂 本方法所用试剂如下： 氢氧化钾，固体； b) 邻苯二甲酸氢钾，固体； c) 氯化钾，固体； (P 乙醇，95%； (a 硝酸，p=1.42g/mL； f) 硝酸，1+1； g) 50g/L氯化钾溶液，50g氯化钾溶于100mL的水中，定容至1L，摇匀； 50g/L氯化钾乙醇溶液，50g氯化钾溶于500mL水中，加入500㎡L乙醇，摇匀； i) 150g/L氟化钾溶液，15g氟化钾置于塑料杯中，加入80mL水和20mL硝酸[5.1.2e)]使其溶 解，加氯化钾至饱和，静置过夜，过滤到塑料瓶中； j) 10g/L酚指示剂； k）氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)~0.05mo1/L； 配制：称取10g氢氧化钠置于500mL塑料杯中，加入500mL～600mL水溶解，移入5L塑料瓶中， 稀释至5L，摇匀。加入2.5g～3g氯化钡，摇匀。放置3h后再加入2g～3g硫酸钠，摇匀，瓶盖装 上钠石灰管，静置过夜，待标定。 JC/T2336—2015 标定：称取约0.3g（精确至0.0001g）预先经105℃～110℃干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾， 置于300mL烧杯中，加入150mL经煮沸，冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加入15滴酚酞指示剂， 用已配制好的氢氧化钠溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)按公式(1)计算： (1) VM 式中： c一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； m邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V一一减去空白试验后的标定用氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； 计算结果保留到小数点后四位。 5.1.3分析步骤 5.1.3.1称取约1g试样，精确至0.0001g，置于镍埚中。放入马弗炉中由低温逐渐升温至（700土 20)℃，灼烧至埚内无黑色物质，取出，冷却。加入2g氢氧化钾，盖上埚盖并稍留缝隙，置低温 电炉上熔融，摇动埚，继续升高温度熔融15min。旋转埚，使熔融物均匀地附着于埚内壁，冷却。 5.1.3.2用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿，一次加入15mL硝酸[5.1.2e)]，再用 少量硝酸[5.1.2f)]和热水洗净及其盖，控制溶液体积在60mL左右，冷却至室温（10℃～20℃）。 5.1.3.3在搅拌下加入氯化钾至过饱和，加入10mL氟化钾溶液，搅拌，放置7min10min。用塑料（或 涂蜡的玻璃）漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯2次～3次，再洗涤滤纸2次。 5.1.3.4将滤纸和沉淀置于原塑料杯中，加入10mL氯化钾乙醇溶液及1mL酚指示剂，用氢氧化钠 标准滴定溶液[5.1.2k)]中和残余酸，仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入约 250mL中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液[5.1.2k)]滴定至微红色为终点。 5.1.4结果计算 の(Si)按公式(2)计算： 0cxV×0.702 (2) mx1000 m 式中： の(Si)一一碳纤维中硅的质量分数，%； c一一氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升（mo1/L)； V一一减去空白试验后的滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m一一试料的质量，单位为克(g)； 7.02一一四分之一硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）。 5.2硅钼蓝分光光度法 5.2.1方法概述 本方法适用于硅含量在0.005%～0.30%的碳纤维的测定。 称取一定量的试样，置于马弗炉中灰化完全后，用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，再用盐酸溶解，溶 液中的硅用硅钼蓝分光光度法测定，计算硅的含量。 JC/T23362015 5.2.2试剂 本方法所用试剂如下： a）碳酸钠-硼酸混合溶剂，将两份碳酸钠和一份硼酸研磨，混匀； b) 乙醇，95%； 盐酸，p=1.19g/mL； c) (P 盐酸，1+1； 100g/L氢氧化钠溶液，贮于塑料瓶中； 20g/L硼酸溶液，贮于塑料瓶中； g) 80g/L钼酸铵溶液，过滤后贮于塑料瓶中； h) 20g/L氟化钾溶液，贮于塑料瓶中； i) 20g/L抗坏血酸溶液，用时现配； j) 0.1mg/mL硅标准溶液，称取（0.2139土0.0001)g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英（99.99%） 于已用1.5g无水碳酸钠铺底的铂埚中，混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上 盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，继续熔融3min～5min，冷却。 用热水浸取熔块于300mL塑料杯中，加入150mL热水，搅拌使其溶解，澄清，冷却。移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存； k）对硝基酚指示剂，5g/L乙醇溶液。 5.2.3硅工作曲线的绘制 于一组100mL塑料杯中，分别加入(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00)mL硅标准溶液，加水 稀释至25mL，加入5.0mL氟化钾溶液，摇动，放置5min。加入10.0mL硼酸溶液，摇动，放置5min。 加入2.0mL盐酸[5.2.2d)]，加入8mL乙醇和5.0mL钼酸铵溶液，摇动，于20℃～30℃避光放置15min。 加入15mL盐酸[5.2.2d)]，移入100mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸溶液，稀释至标线，摇匀。1h 后，在分光光度计波长700nm处，用10mm吸收池，以试剂空白为参比，分别测定上述溶液的吸光度， 按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1称取约1g试样，精确至0.0001g，置于铂中，放入马弗炉中由低温逐渐升温至（700土 20)℃，灼烧至铂金埚中无黑色物质，取出，冷却。加入3g碳酸钠，混匀，盖上埚盖。先低温加 热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融15min，旋转埚，使熔融物均匀地附在 内壁，冷却。 5.2.4.2将埚放入已有10mL热水的烧杯中浸取10min。盖上表面皿，加入10mL盐酸[5.2.2d)] 溶解熔块，用少量的盐酸[5.2.2d)]及热水洗净埚，控制溶液的体积在40mL左右