ICS 37.040.30 G 84 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5654-2019 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 Ethyl (2,4,6-trimethylbenzoyl) phenylphosphinate 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5654—2019 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则进行起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会 （SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：江苏英力科技发展有限公司、北京英力科技发展有限公司、天津久日新材料股 份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、张齐、武瑞、王辉明、李冬梅、白银亮。 (23) 一 HG/T5654—2019 2.4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 1范围 本标准规定了2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基麟酸乙酯（简称TP()-L）的要求、试验方法、检验规 则、标志、包装、运输以及贮存。 本标准适用于光引发剂TPO)-L产品。 分子式：C18H210)P CAS号：84434-11-7 相对分子质量：316.33（按2016年国际相对原子质量） 结构式： 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9969 工业产品使用说明书总则 3要求 3.1外观 黄色透明液体。 3. 2 质量要求 应符合表1的要求。 (25) HG/T 5654—2019 表1质量要求 项 目 指 标 纯度（GC）/% ≥95. 0 紫外吸收峰/nm 365~375 4试验方法 4.1安全提示 使用本标准的人员应有实验室工.作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4. 2 一般规定 本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。所使用的水均符合 GB/T6682规定的二级水要求。检测结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 4.3外观 将10mL产品加入25mL比色管中，在自然光下目测样品颜色是否透明。 4.4纯度 4.4.1测定要求 按照GB/T9722的有关规定执行。 4.4.2 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，对TPO-L及其中的有机杂质进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器 检测，采用峰面积归一化法定量。 4. 4.3 仪器 a) 气相色谱仪：程序升温，配氢火焰离子化检测器（FID）。 b) 色谱柱：毛细管柱，固定液为（5%苯基）甲基聚硅氧烷，柱长30m，内径0.32mm，膜厚 0.25μm，或其他具有同等效果的色谱柱。 c) 进样器：10μL。 d) 色谱工作站或积分仪。 1 e) 分析天平：精度 10000g。 4.4.4 试剂和材料 a) 丙酮：分析纯。 b) 氮气：纯度≥99.99%。 c) 氢气：纯度≥99.99%。 (26) 2 HG/T5654-2019 d）空气：干燥净化。 4.4.5色谱操作条件 载气：氮气，纯度≥99.99%，柱前压0.2MPa； 燃气：氢气，纯度≥99.99%，流速30mL/min； 助燃气：空气，流速300mlL/min； 分流比：1：40； 尾吹：氮气流速40mL/min； 汽化室温度：250℃； 检测器温度：300℃； 柱箱温度：程序升温，初始柱温80℃，保持2min，升温速率25℃/min，柱终温250℃，保持 15min，结束分析。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数适当调整，以期获得最佳分离 效果。 4.4.6试验步骤 称取1.0000gTP()-L样品，置于10ml.容量瓶中，用丙酮溶解定容，摇匀，备用。在上述操 作条件下，待仪器稳定后，进0.4μL试样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 4.4.7 数据处理 除溶剂峰外，其余所有峰均积分。TP)-L产品的纯度X，，数值以%表示，按公式（1）计算： A, X,=ZA; X100 式中： X，——TPO-L产品的纯度，以%表示； A,—TPO)-L的峰面积； ZA，-·TP()-L产品中TP()I和各个有机杂质的峰面积的总和。 4.4.8允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4.9典型色谱图 典型色谱图见图1。 (27) 3 HG/T5654—2019 mVX10000 1.3上 筝1Rt:5.522min 1.2F 4 净2 Rt：5.931min 1.1 F ¥3Rt：6.333min ¥4Rt：9.717min 1.0 峰5Rt：10.851min 0.9 0.8F 0.7F 0.6F 0.5F 0.4 F 0.3 0.2 0.1 1 2 3 0'0 2.5 5 5.0 10.0 12.5 15.0 17.5 0.0 20.0 时间/min 说明： 1,2.3.5 杂质； 4- TPO)-L产品。 图 1 典型色谱图 4.5 紫外吸收峰的测定 4.5.1i 试剂 乙腈：色谱纯。 4.5.2仪器 a) 分光光度计：1cm石英比色皿。 1 b) 分析天平：精度 10 000 g. 4.5.3 试验步骤 称量0.1gTP0)-L样品（精确至0.0001g）于棕色容量瓶中，用乙睛溶解定容。逐级稀释10 倍，使成浓度为0.1%的溶液。使用分光光度计，在200nm500nm下做光谱扫描，记录其吸收谱 图主要的吸收波长。 4.5.4 数据处理 样品测试浓度（，按公式（2）计算： m/M (2) (V/1000)f 式中： 测吸光度值对应的样品溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）： c m 称样量的质量的数值，单位为克（g）； M- -TP()-L的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； 容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）； -0001 mL与L的换算系数； 4 (28) HG/T5654—2019 f稀释倍数。 4.5.5紫外吸收谱图 紫外吸收谱图见图2。 2.0 1 0.01% [0.1% 1.5 0.5F 1;0.001% 0.200 300 350 250 400 450 500 波长/nm 图2 紫外吸收谱图 5检验规则 5.1出厂检验 出厂检验的项目为外观、纯度。TP)-L产品出厂前应由生产厂的质量检验部门检验合格，附一 定格式的合格证明书方可出厂。 5.2型式检验 型式检验（周期检查）应包括本标准要求中的所有项目。 本品有下列情况之一时，应进行型式检验： a）产品结构、原材料、工艺有较大改变时； b）产品长期停产后恢复生产时； c） 长期正常生产，应每年进行型式检验； (P 出厂检验结果与上次检验有较大差异时； e) 国家质量监督机构提出进行周期检查要求时。 5.3抽样或采样 采样按GB/T6678的有关规定进行。每批在不同包装与部位随机抽取200g～300g样品。混合 均匀后，分装入两个洁净、干燥的深色避光容器中，密封、贴上标签，标签上注明产品名称、批号、 取样日期和地点、取样人、取样总量等内容。一个供检验用，另一个作留样备查。 留样样品装于干净的深色避光瓶中密封、贴上标签，注明：产品名称、批号、等级、取样日期、 取样人，分析人姓名。置于阴凉、防潮、避光处保存备查。 5.4检验与复验原则及结果的判定 检验结果如有一项不符合标准要求，应重新取样进行复验。复验结果仍有一项指标不符合标准要 (29) 5