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ICS 37.040. 30 G 84 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5652~5654—2019 1-羟基环已基苯基甲酮、 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 录 目 HG/T5652—2019 1-羟基环已基苯基甲酮 (1) HG/T5653-2019 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 (11) HG/T5654—2019 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 (21) I ICS 37.040.30 G 84 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5653—2019 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropanone 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5653—2019 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则进行起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:江苏英力科技发展有限公司、北京英力科技发展有限公司、天津久日新材料股 份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、大丰鑫源达化工有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人:闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、张齐、武瑞、王辉明、李冬梅、姚俊华、白 银亮。 (13) I HG/T5653—2019 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 1范围 本标准规定了2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(简称1173)的要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输以及贮存。 本标准适用于光引发剂1173产品。 分子式:C1oH12O2 CAS号:7473-98-5 相对分子质量:164.2(按2016年国际相对原子质量) 结构式: HO. 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则 3要求 3.1外观 无色至淡黄色透明液体。 3. 2 2产品质量指标 应符合表1的要求。 (SI) 1 HG/T5653—2019 表1 质量要求 项 目 指 标 纯度(GC)/Area% ≥98. 0 425 nm ≥98.0 透光率/% 500nm ≥99. 0 4试验方法 4.1安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题,使用者有责任 采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用的试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。所使用的水均符合 GB/T6682规定的二级水要求。试验中所用制剂和试液的制备均按GB/T603的规定执行。检测结 果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 4.3外观 取约25mL产品于50mL比色管中,在自然光下观察产品颜色是否为淡黄色及是否清澈透明、 有无杂质。 4.4纯度 4.4.1 测定要求 按GB/T9722中有关规定执行。 4.4.2方法提要 采用毛细管柱气相色谱法,对1173及其中的有机杂质进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器检 测,采用峰面积归一化法定量。 4.4.3 仪器 a) 气相色谱仪:程序升温,配氢火焰离子化检测器(FID)。 b) 色谱柱:毛细管柱,固定液为50%苯基-50%甲基聚硅氧烷或具有同等分离效果的非极性固 定液(如5%苯基二苯基甲基硅氧烷),柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm。 c) 进样器:10μL。 d) 色谱工作站或积分仪。 1 e) 4.4.4 试剂和材料 a) 无水乙醇:分析纯。 2 (16) HG/T5653—2019 b) 氮气:纯度≥99.99%。 c) 氢气:纯度≥99.99%。 d) 空气:干燥净化。 4.4.5 色谱操作条件 载气:氮气,纯度≥99.99%,柱前压0.2MPa; 燃气:氢气,纯度≥99.99%,流速30mL/min; 助燃气:空气,流速300mL/min; 分流比:1:40; 尾吹:氮气流速40mL/min; 汽化室温度:160℃; 检测器温度:250℃; 柱箱温度:程序升温,第一段初温100℃不保持、升温速率5℃/min、柱终温140℃不保持,第 二段初温140℃不保持、升温速率20℃/min、终温230℃保持7.5min,结束分析。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数适当调整,以期获得最佳分离效 果。典型色谱图见图1。 140 蜂1Rt:8.232min 130 峰2Rt:8.430min 2 峰3Rt:10.868min 120 峰4Rt:11.411min 蜂5 Rt:12.672min 110 蜂6Rt:14.267min 100 90 80 50 40 20 10 3 4 6 + H oF 12 14 6 16 2 18 女 时间/min 说明: 1 -3-羟基-3-苯基-2-丁酮; 2——1173产品; 3——3-氯-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙烷; 4,5,6杂质。 图1典型色谱图 4.4.6 试验步骤 称取1.0000g1173样品,置于10mL容量瓶中,用无水乙醇溶解定容,摇匀,备用。在上述操 作条件下,待仪器稳定后,进0.4μL试样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 (17) 3

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