ICS 37.040. 30 G 84 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5652~5654—2019 1-羟基环已基苯基甲酮、 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 录 目 HG/T5652—2019 1-羟基环已基苯基甲酮 (1) HG/T5653-2019 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 (11) HG/T5654—2019 2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯 (21) I ICS 37.040.30 G 84 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5652—2019 1-羟基环已基苯基甲酮 1-Hydroxycyclohexyl phenyl ketone 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5652—2019 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则进行起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：江苏英力科技发展有限公司、北京英力科技发展有限公司、天津久日新材料股 份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、大丰鑫源达化工有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、张齐、武瑞、王辉明、李冬梅、姚俊华、白 银亮。 (3) I HG/T5652—2019 1-羟基环己基苯基甲酮 1范围 本标准规定了1-羟基环已基苯基甲酮（简称184）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输以及贮存。 本标准适用于184产品。 分子式：C13H16O2 CAS号：947-19-3 相对分子质量：204.26（按2016年国际相对原子质量） 结构式： HO- 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则 GB/T21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 3要求 3.1外观 白色结晶粉末。 3. 2 2质量要求 应符合表1的要求， (5) 1 HG/T5652—2019 表1质量要求 项 目 指 标 纯度（GC）/Area% ≥99. 0 425nm ≥98. 0 透光率/% 500nm ≥98.0 熔点/℃ 46.0~50.0 4试验方法 4. 1 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题，使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4. 2 一般规定 本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。所使用的水均符合 GB/T6682规定的二级水要求。试验中所用制剂和试液的制备均按GB/T603的规定执行。检测结 果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 4.3外观 将样品放在白纸上，在自然光下目视确定外观。呈白色结晶粉末为合格产品。 4.4纯度 4.4.1测定要求 按GB/T9722中有关规定执行。 4. 4.2 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，对184及其中的有机杂质进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器检 测，采用峰面积归一化法定量。 4. 4.3 仪器 a) 气相色谱仪：程序升温，配氢火焰离子化检测器（FID）。 b) 色谱柱：毛细管柱，固定液为50%苯基-50%甲基聚硅氧烷或具有同等分离效果的非极性固 定液（如5%苯基二苯基甲基硅氧烷），柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm。 进样器：10μL。 c) d) 色谱工作站或积分仪。 1 e) 4.4.4 试剂和材料 a) 无水乙醇：分析纯。 2 (6) HG/T5652—2019 b) 氮气：纯度≥99.99%。 c) 氢气：纯度≥99.99%。 空气：干燥净化。 4.4.5 色谱操作条件 载气：氮气，纯度≥99.99%，柱前压0.2MPa； 燃气：氢气，纯度≥99.99%，流速30mL/min； 助燃气：空气，流速300mL/min； 分流比：1：40； 尾吹：氮气流速40mL/min； 汽化室温度：250℃； 检测器温度：280℃； 柱箱温度：程序升温，初始柱温180℃，保持4min，升温速率20℃/min，柱终温250℃，保持 15min，结束分析。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数适当调整，以期获得最佳分离效 果。典型色谱图见图1。 1 000 r 蜂1Rt：8.356min 峰2Rt：8.670min 蜂3Rt：9.072min 800 600 电压/mV 400 200 1.2] 2 8 0 4 6 10 12 14 16 时间/min 说明： 1—杂质环已基苯基甲酮； 2杂质1-环己烯基苯基甲酮； 3———184产品。 图1典型色谱图 4.4.6 试验步骤 称取1.0000g184样品，置于10mL容量瓶中，用无水乙醇溶解定容，摇匀，备用。在上述操 作条件下，待仪器稳定后，进0.4μL试样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 (7) 3