ICS 71. 100. 40 G 71 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5646—2019 苯基硅烷偶联剂 Phenyl silanecouplingagent 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5646—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位：荆州市江汉精细化工有限公司、南京曙光精细化工有限公司。 本标准参加起草单位：山东硅科新材料有限公司。 本标准主要起草人：甘书官、汤艳、陶再山、李春华、郭艳萍。 HG/T5646—2019 苯基硅烷偶联剂 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了苯基硅烷偶联剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和甲（乙）醇为主要原料， 经酯化反应制得的苯基硅烷偶联剂。 相对分子质量 化学名称 分子式 结构式 （按2016年国际相对原子质量） OC,H, 苯基三乙氧基硅烷 Ci2 H2o O, Si Si—OC,Hs 240.37 (CAS RN: 780-69-8) OC,Hs OCH, 二苯基二甲氧基硅烷 C1,H16O,Si 244.36 (CASRN:6843-66-9) OCH, OC,Hs 二苯基二乙氧基硅烷 Ci6HzoO, Si 272.42 S (CAS RN:2553-19-7) OC,Hs OC,Hs 甲基苯基二乙氧基硅烷 Cu His O, Si CHs 210.35 S (CAS RN:775-56-4) OC,Hs 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488 液体化工产品 折光率的测定（20℃） 1 HG/T5646—2019 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3技术要求 苯基硅烷偶联剂的技术要求应符合表1的规定。 苯基硅烷偶联剂的技术要求 指 标 项 目 苯基 试验方法 二苯基 二苯基 甲基苯基 三乙氧基硅烷 二甲氧基硅烷 二乙氧基硅烷 二乙氧基硅烷 外观 无色透明液体 无色透明液体 无色透明液体 无色透明液体 4.2 色度/Hazen单位（Pt-Co）号 20 20 20 20 4.3 密度（20℃）/(g/cm） 0.985~0.995 1.070~1.090 1.028~1.038 0.958~0.968 4. 4 折射率n 1.4530~1.4630 1.5350~1.5450 1.5190~1.5290 1.4650~1.4750 4. 5 游离氟/（mg/kg） 30 30 30 30 4.6 纯度（GC)/% 98.0 98.0 98.0 98.0 4.7 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。 4.2 外观的测定 自然光下目测。 4.3色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 4.4 密度的测定 按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 两个平行测定值的绝对差值不得大于0.002g/cm3，取两个平行测定值的算术平均值作为测定 结果。 4.5折射率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。测定温度为25℃。 2 HG/T5646—2019 4.6游离氯的测定 4.6.1试剂 4.6.1.1乙酸[64-19-7]。 4.6.1.2异丙醇［67-63-0]。 4.6.2 试验步骤 按GB/T3050的规定进行测定。样品处理：称取10g～20g样品（精确至0.01g），置于 150mL烧杯中，加入80mL乙酸-异丙醇溶液（1+1），搅拌使之全部溶解。 4.6.3允许差 两个平行测定值的绝对差值不得大于10mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 4.7 纯度的测定 4.7.1原理 在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法计算。 4.7.2 试剂或材料 4.7.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.2氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.7.2.3空气：干燥无油压缩空气。 4.7.3仪器及设备 4.7.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 4.7.3.2 2色谱柱：毛细管柱，长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm，固定相为5%苯基+95% 聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.7.3.3检测器；氢火焰离子化检测器（FID)。 4.7.3.4色谱工作站。 微量注射器：1μL。 4.7.3.5 4.7. 4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 3 HG/T5646—2019 表2 色谱操作条件 载气（氮气）流速/（mL/min） 2. 0 燃烧气（氢气）流速/（mL/min） 30 助燃气（空气） 300 流速/(mL/min) 分流比 1 :100 进样口温度/℃ 280 检测器温度/℃ 300 初始柱温/℃ 120 升温速率/(℃/min) 10 升温程序 最终温度/℃ 280 终温保持时间/min 10 进样体积/μL 0. 2 定量方法 面积归一化法 注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，！ 以获得最佳效果。 4.7.5 试验步骤 按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，） 用微量注射器吸取0.2μL样品注入气相 色谱仪中，记录气相色谱图，用色谱工作站进行结果处理。 4. 7. 6 典型色谱图 苯基硅烷偶联剂典型色谱图见图1~图4。 170 4.265 160 150 电压/mV 1.350 3.350 F 2 3 5 6 1011121314151617181920 0 7 时间/min 说明： 4.265min 苯基三乙氧基硅烷。 图1 苯基三乙氧基硅烷典型色谱图 4 HG/T5646—2019 150 6.912 140 130F 120 110f 100 /审 90F 80 70F 1.333 LSO'E- 4.422 8.433 10b 时间/min 说明： 6.912min——二苯基二甲氧基硅烷。 图2 二苯基二甲氧基硅烷典型色谱图 140/ 7.332 130 120 110F 100F 电压/mV 90 80 70F 60 5o 40 30 20 T6E- 宁 56 91011121314151617181920 0 i2 4 7 8 时间/min 说明： 7.332min—二苯基二乙氧基硅烷。 图3 二苯基二乙氧基硅烷典型色谱图 5