ICS 71.080.40; 71.080.80; 71.080.99; 71.100.40 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5620~5623—2019 工业用二异丁基酮（DIBK)、 工业用二异丁基二甲氧基硅烷、 工业用二异丙基二甲氧基硅烷 和对甲基苯磺酸 (2019) 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5620—2019 工业用二异丁基酮（DIBK) (1) HG/T5621—2019 工业用二异丁基二甲氧基硅烷 (13) HG/T5622-2019 工业用二异丙基二甲氧基硅烷 (25) HG/T56232019 对甲基苯磺酸 (37) I ICS 71. 080. 99; 71. 100. 40 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5621—2019 工业用二异丁基二甲氧基硅烷 Diisobutyldimethoxysilaneforindustrialuse 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5621—2019 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规定起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：山东鲁晶化工科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研 究院。 本标准参加起草单位：湖北恒鑫化工有限公司、湖北华邦化学有限公司、湖北浚然新材料有限公 司、广州光义化工科技发展有限公司、天津金新材科技有限公司。 本标准主要起草人：李红玉、马殿伟、魏鹃、霍晓剑、石旭、李光桥、陈旭。 (ST) I HG/T5621—2019 工业用二异丁基二甲氧基硅烷 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用二异丁基二甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以氯代异丁烷与四甲氧基硅烷为主要原料合成的工业用二异丁基二甲氧基硅烷。 分子式：C1oH24O2Si 结构式： H,C OCH3 CH; CH-CH2 CH,-CH -SI H,C OCH3 CH 相对分子质量：204.38（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6324.6 有机化工产品试验方法第6部分：液体色度的测定 三刺激值比色法 GB/T6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 SH/T0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法） 3要求 3.1久 外观：无色透明液体，无可见机械杂质。 3. 2 工业用二异丁基二甲氧基硅烷的技术指标应符合表1的规定。 (17) 1 HG/T5621—2019 表1技术指标 项 目 指 标 二异丁基二甲氧基硅烷，W/% ≥98.50 甲醇，w/% ≤0. 02 水分/(mg/kg) ≤100 密度（20℃）/（g/cm） 0.860~0.872 折射率（20℃） 1.416~1.417 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤15 可水解氯（以CI计)/(mg/kg） ≤10 4 试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定 试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T601和 GB/T603的规定制备。 4. 3 外观的测定 室温下将样品注人50mL比色管中，在自然光或日光灯照射下，正对白色背景，目测。 4.4 4二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇含量的测定 4. 4.1 方法提要 在选定的工作条件下，待测样品通过毛细管色谱柱使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测 器检测，采用面积归一化法定量分析组分含量。 4. 4.2 试剂和材料 4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.9%，使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.9%，使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。 4.4.2.3空气：应无腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。 4.4.3仪器 GB/T9722的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 4.4.3.2 色谱工作站。 4.4.3.3 进样器：自动进样器或1.0μL微量注射器。 2 (18) HG/T5621—2019 4.4.4 色谱操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件见 表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。 表2 推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为50%二苯基-50%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱 色谱柱尺寸（柱长×柱内径×膜厚） 30mX0.32mmX0.25μm 柱温/℃ 100 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 200 空气流量/(mL/min) 300 氢气流量/（mL/min） 30 载气（Nz）柱流量/（mL/min) 1. 0 尾吹气（N2）流量/（mL/min） 25 分流比 30 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.5 分析步骤 4. 4.5.1 设定操作条件 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的典型色谱操作条件，或能获得同等分离的其他适宜 条件。仪器稳定后，即可进行测定。 4. 4.5.2 测定 用微量注射器，在规定的条件下向色谱仪注人0.2μL试样，待色谱峰全部流出后，采用面积归 一化法定量分析组分含量。 4.4.5.3 结果计算 二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇含量以W；计，按公式（1）计算： A; 'VK_'m X100% (1) 式中： A,—二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇的峰面积； 4.4.5.4允许差 取两次平行测定的算术平均值作为报告结果，二异丁基二甲氧基硅烷两次平行测定结果的绝对差 值不得大于0.15%，甲醇两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.005%。计算结果保留到小数点后 2 位。 (61) 3