ICS 71.060.20 G13 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5561—2019 湿法制备铬盐副产氧化铁粉 Wet-processed chromium compound by-product iron oxide power 2019-11-11发布 2020-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5561—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：四川省银河化学股份有限公司、青海省博鸿化工科技股份有限公司、深圳市中润 水工业技术发展有限公司、甘肃锦世化工有限责任公司、浙江水知音环保科技有限公司、山东大耀特种 材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：陈宁、史建斌、李润生、张忠元、俞明华、王宗耀、黄玉西、杨海、毛雪琴、 黄先东、李霞、杜颖、赵美敬。 HG/T5561—2019 湿法制备铬盐副产氧化铁粉 1范围 本标准规定了湿法制备铬盐副产氧化铁粉的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。 本标准适用于湿法制备铬盐副产氧化铁粉。该产品主要用作工业炼铁和生产颜料的原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 、无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液 的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的 制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：Fe2O3。 相对分子质量：159.69（按2016年国际相对原子质量）。 4要求 4.1外观：棕红色或暗红色的粉末。 4.2湿法制备铬盐副产氧化铁粉按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 HG/T5561—2019 表1 项 目 一等品 二等品 合格品 铁（以Fe,O;计）w/% 80.0 70.0 65.0 铬（以Cr.O；计）w/% ≤ 10.0 15.0 20.0 水溶铬（以Cr计）w/% ≤ 0.05 0.1 0.2 5试验方法 警示 一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风 橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3铁含量的测定 5.3.1原理 将试样与过氧化钠和氢氧化钠在高温下熔融，用氨水中和并沉淀铁离子，过滤后，用盐酸溶液溶解 沉淀，然后以磺基水杨酸钠为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1过氧化钠。 5.3.2.2 氢氧化钠。 5.3.2.3 3盐酸。 5. 3. 2. 4 盐酸溶液：1+1。 5.3.2.5 盐酸溶液：1+5。 5.3.2.6 盐酸溶液：6+94。 5.3.2.7 氨水溶液：1+1。 5.3.2.8 氯化铵溶液：10g/L。 5.3.2.9 氯化铵饱和溶液：称取约30g氯化铵，加入100mL水中，充分搅拌使之饱和。 5.3.2.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）～0.02mol/L。 2 HG/T5561—2019 5.3.2.11 磺基水杨酸钠指示液：100g/L。 5.3.2.12 精密pH试纸。 5.3.3仪器设备 5.3.3.1铂埚：带盖。 5.3.3.2塑料烧杯：250mL。 5.3.3.3高温电炉：温度能控制在525℃±10℃。 5.3.4试验步骤 5.3.4.1试验溶液A的制备 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于铂埚中。加入3g～4g过氧化钠，混匀，在上面盖2g 氢氧化钠，盖上盖子。将铂置于高温电炉中，由室温升至525℃土10℃，灼烧45min土5min（中 间宜摇动一次），取出冷却。将铂埚放入盛有80mL沸水的塑料烧杯中，迅速盖上表面血，待熔融物 完全浸出后，取出铂埚，用水和盐酸溶液（见5.3.2.5）洗净铂埚和盖。在搅拌下缓慢加入25mL 盐酸至溶液澄清透明，冷却。转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用 于铁含量和铬含量的测定。 5.3.4.2试验 用移液管移取25mL试验溶液A（见5.3.4.1），置于300mL烧杯中。加入20mL水，10mL氯化铵饱 和溶液，搅拌均匀，加热至沸，取下。用氨水溶液中和至pH6.5～7.0（用精密pH试纸检验）使沉淀完 全，煮沸1min，取下。待沉淀凝集下降后，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵溶液洗涤沉淀3次，弃 去滤液。加入热的盐酸溶液（见5.3.2.6）至漏斗内沉淀溶解，滤液收集在250mL锥形瓶中，用热的盐酸 溶液（见5.3.2.6）洗至滤液无色，用水稀释至约100mL。用氨水溶液和盐酸溶液（见5.3.2.4）调节pH1.8～ 2.0（用精密pH试纸检验），将溶液加热至约70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示液，用乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由紫红色变为亮黄色（终点时溶液温度不应低于60℃）。 5.3.5试验数据处理 铁含量以三氧化二铁（Fe2O3）的质量分数wi计，按公式（1）计算： VcM ×10-3 ×100%... （1) mx(25/250) 式中： V一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； C一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)： M—三氧化二铁（1/2Fe2O3)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=79.84)； m—试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4铬含量的测定 3 HG/T5561——2019 5.4.1原理 试样与过氧化钠和氢氧化钠在高温下熔融，在酸性介质中重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反 应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1磷酸。 5.4.2.2硫酸溶液：1+4。 5.4.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2.6H,O]~0.1mol/L。 5.4.2.4N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。 5.4.3 仪器设备 微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 5.4.4试验步骤 用移液管移取25mL试验溶液A（见5.3.4.1），置于500mL锥形瓶中，加入150mL水，15mL硫 酸溶液，5mL磷酸，加入1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液 由紫红色变为绿色为终点。 5.4.5试验数据处理 铬含量以三氧化二铬（Cr2O3）的质量分数W2计，按公式（2）计算： VcM ×10-3 ×100% (2) W2= mx(25/250) 式中： -硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C V一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M一三氧化二铬（1/6Cr2O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） （M=25.33）； -5.3.4.1中试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5水溶铬含量的测定 5.5.1原理 在酸性介质中，重铬酸根与二苯碳酰二肼生成紫红色配合物，采用分光光度法于最大吸收波长540 nm处进行测定。 5.5.2试剂或材料 5.5.2.1磷酸。 HG/T55612019 5.5.2.2硫酸溶液：1+1。 5.5.2.3二苯基碳酰二肼显色剂：2g/L，称取0.2g二苯基碳酰二，溶于50mL丙酮中，加水稀释 至100mL，摇匀，置于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变深则不能使用。 5.5.2.4铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.010mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铬 标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL此溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 5.5.3仪器设备 分光光度计：配有1cm的比色皿。 5.5.4试验步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制 分别移取0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL铬标准溶液于5只50mL容量瓶中，分别 加水至约30mL，加入1mL硫酸溶液，0.5mL磷酸，摇匀，加入2.0mL二苯碳酰二耕显色剂，用水 稀释至刻度