ICS 71. 060. 10 G 13 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5550—2019 高钙金属钠 High-calcium sodiummetal 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5550—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：内蒙古兰太实业股份有限公司、山东默锐科技有限公司、洛阳万基金属钠有限 公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、国家无机盐产品质量监 督检验中心。 本标准主要起草人：田蕾、刘旺之、毛克成、俞明华、闫雅婧、乌英嘎、程文学、张春梅、杨 薇、王莹、王彦。 (27) I HG/T5550—2019 高钙金属钠 警示—按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第4类4.3项遇水放出易燃气体物质，操 作时应小心谨慎。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性、易燃性或腐蚀性，必须在通风橱中 小心谨慎操作！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火 加热。 1范围 本标准规定了高钙金属钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于高钙金属钠。该产品主要用于有机产品的合成和化工生产的原料等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6682—20085 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 无机化工产品 制品的制备 JT/T617.1 危险货物道路运输规则 第1部分：通则 JT/T 617.2 危险货物道路运输规则 第2部分：分类 JT/T 617.3 危险货物道路运输规则 第3部分：品名及运输要求索引 JT/T 617.4 危险货物道路运输规则 第4部分：运输包装使用要求 JT/T617.5 危险货物道路运输规则 第5部分：托运要求 JT/T617.6 5危险货物道路运输规则 第6部分：装卸条件及作业要求 JT/T617.7 危险货物道路运输规则 第7部分：运输条件及作业要求 铁路危险货物运输管理暂行规定 3分子式和相对分子质量 分子式：Na 相对分子质量：22.99（按2016年国际相对原子质量） (29) 1 HG/T5550—2019 4要求 4.1 外观：银灰色块状，新切断面呈银白色。 4.2 高钙金属钠按本标准的试验方法检测应符合表1的规定， 表1技术要求 指标 项 金属钠（Na）w/% 60.0~85.0 钙（Ca)w/% 15.0~40.0 试验方法 5 5. 1 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1 和HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3钠含量的测定 5.3.1原理 高钙金属钠与乙醇反应再经水解定量生成氢氧化钠溶液，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸 标准滴定溶液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液消耗的量计算钠钙总量，然后用乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）标准滴定溶液滴定可溶性钙含量，用总含量减去可溶性钙含量确定钠含量。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1 95%乙醇。 5.3.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.1mol/L。 5. 3. 2.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.1mol/L。 5. 3. 2. 4 溴甲酚绿-甲基红指示液。 5. 3.2.5 钙羧酸钠盐指示剂。 5. 3. 2. 6 无二氧化碳的水。 5.3. 2.7 石棉滤纸。 5. 3.3 3仪器和设备 5.3.3.1 容量瓶：材质为聚乙烯。 2 (30) HG/T5550—2019 5.3.3. 2 2古氏埚：容量30mL。 5.3.3.3 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 5.3.4试验步骤 5.3.4.1试验溶液制备 用滤纸仔细措去试样表面的白油，从中间部位切取约2.5g试样（若中间部位有气泡，不紧密的 部位应剔除），用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶中，用减量法称量，精确至0.0002g。置于盛有 80mL95%乙醇的200mL塑料烧杯中，盖上表面皿。待试样完全反应并使溶液冷却至室温后，用 20mL30mL无二氧化碳的水冲洗表面皿，洗水并人试验溶液。将溶液全部转移至1000mL（V²） 容量瓶内，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。 5.3.4.2古氏埚的铺制 将古氏置于抽滤瓶上，在筛板下铺一层石棉滤纸，在筛板上铺两层石棉滤纸，边抽滤边用平 头玻璃棒压紧。用50℃土2℃的水洗涤石棉滤纸。将古氏埚移人105℃土2℃的电热恒温干燥箱 中，干燥1h。 5.3.4.3试验 5.3.4.3.1钠钙总量的测定 用古氏埚（见5.3.4.2）干过滤试验溶液并弃去初滤液。用移液管移取25mL（V，）滤液，置 于250mL锥形瓶内，加人10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为 暗红色，煮沸2min。冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。移取25mL无二氧化碳的水，同时进行空 白试验。 5.3.4.3.2可溶性钙含量的测定 用移液管移取25mL（V3）滤液，置于250mL锥形瓶内，加入少量钙羧酸钠盐指示剂，用乙二 胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色。移取25mL无二氧化碳的水，同时进行空白试验。 5.3.5试验数据处理 钠含量以钠（Na）的质量分数w1计，按公式（1）计算： [(V-V。) /1000]c,M, 2×100% W1- .. (1) m(V,/V2) m(Vs/V2) 式中： V 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c1- M, 钠（Na）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=22.99）； m- 试料的质量的数值，单位为克（g）； 5.3.4.3.1中移取滤液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2- 试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为 (31) 3 HG/T5550—2019 毫升（mL）； V 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单 位为毫升（mL)； 乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M2 钠（2Na）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=45.98)； V3——5.3.4.3.2中移取滤液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4钙含量的测定 5.4.1.1原理 在pH大于12的介质中，以钙羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶 液滴定Ca2+，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜色变化判 断反应的终点。 5. 4.1.2 试剂 5.4.1.2.195%乙醇。 5.4.1.2.2盐酸溶液：1+1。 5.4.1.2.3盐酸溶液：1+4。 5.4.1.2.4氢氧化钾溶液：400g/L。 5.4.1.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.1mol/L。 5. 4. 1. 2. 6 钙羧酸钠盐指示剂。 5. 4. 1. 2.7 溴百里香酚蓝指示液：1g/L。 5. 4. 1. 3 试验步骤 用滤纸仔细措去试样表面的白油，从中间部位切取约10g试样（若中间有气泡，不紧密的部位 应剔除），用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶内称量，精确至0.0002g。置于盛有200mL95%乙 醇的烧杯中，盖上表面血。待试样完全溶解，冷却至室温后，用水冲洗烧杯壁及表面血，放置 2min，观察有无再反应的现象后，加人75mL盐酸溶液 （见5.4.1.2.3）和75mL盐酸溶液（见 5.4.1.2.2），用蓝色石蕊试纸检验溶液的酸性，若试纸没有变红，则每次滴加5mL盐酸溶液（见 5.4.1.2.2），直到试纸变成红色为止。将烧杯盖上表面血，置于电炉上加热使溶液沸腾，若溶液仍然 浑浊，再滴加5mL盐酸溶液（见5.4.1.2.2），保持溶液微沸10min。待溶液冷却至室温后，用水冲 洗烧杯壁及表面皿，将溶液冷却后转移至500mL（V²）容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取 20mL（V，）试验溶液，置于250m