ICS 71.060.50 G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5548—2019 合成水滑石聚烯烃吸酸剂 Synthetichydrotalcitepolyolefins acid accepter 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5548—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：北京化工大学、山东万新威纳材料科技有限公司、重庆新申新材料股份有限公 司、中海油天津化工研究设计院有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、潍坊科澜新材料有限 公司。 本标准主要起草人：林彦军、段雪、申静、都魁林、俞明华、李凯涛、李军、杜松、于日壮、王 强、李霞、郭风鑫、赵美敬。 (3) I HG/T5548—2019 合成水滑石聚烯烃吸酸剂 1范围 本标准规定了合成水滑石聚烯烃吸酸剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包 装、运输、贮存。 本标准适用于合成水滑石聚烯烃吸酸剂，该产品主要用作聚烯烃等高分子材料的吸酸剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 HG/T3820—2013 合成水滑石分析方法 3分子式通式 分子式通式： [M-,M3+(OH)2]+A/·mH20 M2+ -2价金属阳离子； M3+3价金属阳离子； A"-—层间阴离子； -3价金属阳离子所占摩尔分数； 阴离子的价态值； m- 层间水的数量。 4分类 合成水滑石聚烯烃吸酸剂分为3种类型： (5) 1 HG/T5548—2019 -I型为镁铝摩尔比为2：1的镁铝碳酸根型水滑石，分子式为Mg4Alz（OH)12CO·4H2O； -Ⅱ型为锌铝摩尔比为2：1的锌铝碳酸根型水滑石，分子式为ZnAlz（OH)12CO3·4H,O； Ⅲ型为钙铝摩尔比为2：1的钙铝碳酸根型水滑石，分子式为Ca,Alz（OH)12CO3·4H,O。 注：分子式中CO可替换成NO；，即为硝酸根型水滑石。 5 要求 5. 1 外观：白色粉末。 5.2 合成水滑石聚烯烃吸酸剂按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1 技术要求 指 标 项 目 I 型 1 型 型 优等品 一等品 合格品 优等品 等品 合格品 优等品 合格品 Dso /μm 3 5 1 3 5 1 3 5 粒径分布 Dso /μm ≤ 2 6 10 2 6 10 2 6 10 氧化钙（CaO）w/% 一 一 39.8~41.8(35.5~37.5)* 氧化镁（MgO）w/% 32.1~34.1 (28.2~30.2)* 氧化锌（ZnO）w/% 49.0~51.0(44.5~46.5)* 氧化铝（Al,O）w/% 19.9~21.9(17.5~19.5)14.6~16.6(13.2~15.2)17.5~19.5(15.6~17.6)* CaO与Al,O,摩尔比 3.8~4.2 MgO与Al,O摩尔比 3.8~4.2 ZnO与Al,O,摩尔比 3.8~4.2 铁（Fe)）w/% 0. 05 pH(20g/L悬浮液） 7.0~9.0(5.0~8.0)* 6.0~9.0(9.5~11.5)* 白度 90 干燥减量（105℃）w/% ≤ 0. 5 电镜平均粒径/μm ≤ 0. 3 0. 6 比表面积/（m²/g) 10 吸氟容量/（mg/g) > 6 (25)* 3 (30)* 3 (20)* 括号中是硝酸根型水滑石的要求。 6 试验方法 警示 6. 1 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时， 需在通风橱中进 行。如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 2 (6) HG/T5548—2019 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4粒径分布的测定 按HG/T3820—2013中3.3的规定测定Dso和Dg0。 6.5氧化钙含量的测定 6.5.1原理 用三乙醇胺掩蔽Fe3+、A13+、Mn2+等离子，在pH大于12的介质中，以钙试剂羧酸钠盐指示 剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 6.5.2试剂或材料 6.5.2.1无水乙醇。 6.5.2.2 盐酸溶液：1十1。 6.5.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。 6.5.2.4三乙醇胺溶液：1十3。 6.5.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 6.5.2.6 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 6.5.3试验步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g。置于烧杯中，加人适量无水乙醇润湿试样，盖上表面皿，加 入6mL～7mL盐酸溶液，使试样溶解。加热至沸，煮沸1min～2min。冷却，转移至500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中。加入85mL水，再加入5mL三乙醇胺 溶液和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5mL，用乙二胺四乙酸 二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。 同时做空白试验。除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液 同样处理。 6.5.4 4试验数据处理 氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数w，计，按公式（1）计算： (V-V。)cMX10-3 一×100% W,= mX(25/500) (7) 3 HG/T5548—2019 式中： V一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫 升(mL); 滴定空白试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位 为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—--氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.08)； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.6 氧化镁含量的测定 按HG/T3820-—2013中3.5.1的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.7 氧化锌含量的测定 按HG/T3820—2013中3.7的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.8 3氧化铝含量的测定 按HG/T3820-2013中3.6的规定进行测定 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6. 9 9CaO与AlzO,摩尔比 CaO与Al,O3摩尔比，按公式（2）计算： n(CaO)_w,/56.08 n（AlzOg）W2/102.0 式中： 按6.5测得的氧化钙（CaO）的质量分数； 按6.8测得的氧化铝（Al,O3）的质量分数； 56.08—— 氧化钙（CaO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； 102.0— 三氧化二铝（Al,O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 6.10Mg0与Al2O;摩尔比 按HG/T3820—2013中3.8的规定进行计算。 6.11ZnO与AlO摩尔比 按HG/T3820一2013中3.9的规定进行计算。 6.12 2铁含量的测定 按HG/T3820—2013中3.11的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 6.13pH（20g/L悬浮液）的测定 按HG/T3820—2013中3.12的规定进行测定。 (8) 4 HG/T5548—2019 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。 6.14白度的测定 按HG/T3820—2013中3.13中的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1。 6.15干燥减量（105℃）的测定 按HG/T3820一2013中3.14的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 6.16电镜平均粒径的测定 按HG/T38