ICS 71. 120 J 77 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5540--2019 管式A型（NaA）分子筛透水膜 Tubular dehydration A-type (NaA) zeolite membrane 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5540—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国分离膜标准化技术委员会 （SAC/TC382）归口。 本标准起草单位：中国科学院大连化学物理研究所、大连海斯特科技有限公司、江苏九天高科技 股份有限公司、浙江汇甬新材料有限公司、南京工业大学、武汉智宏思博环保科技有限公司、中海油 天津化工研究设计院有限公司、大连理工大学、天津膜天膜工程技术有限公司。 本标准主要起草人：朱广奇、杨维慎、胡子益、相里粉娟、李砚硕、顾学红、周志辉、陈赞、杨 建华、杨依柠、刘洋。 HG/T5540—2019 管式A型（NaA）分子筛透水膜 1范围 本标准规定了管式A型（NaA）分子筛透水膜元件（以下简称为分子筛膜）的分类、要求、试 验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于渗透气化（包括蒸气渗透）脱水用单通道和四通道A型分子筛膜，其他种类的分 子筛膜可参考执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1911 包装储运图示标志 GB/T9056 金属直尺 GB/T9174一般货物运输包装通用技术条件 GB/T14436T业产品保证文件总则 GB/T34243一2017渗透气化透水膜性能测试方法 3术语和定义 GB/T34243一2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为便于使用，以下重复列出了 GB/T34243一2017中的部分术语和定义。 3. 1 A型（NaA）分子筛A-type（NaA）zeolite 一种晶胞组成为1Na（H,0)2|。AlSi2()4。]。、孔道尺寸为0.42nm×0.42nm的LTA型沸 石分子筛材料。 3. 2 管式膜tubularmembrane 外形为管状、直径为6mm~24mm的膜。 ［GB/T34243—2017，定义3.5] 3. 3 管式A型（NaA）分子筛透水膜tubulardehydrationA-type（NaA）zeolitemembrane 载体为管状多孔陶瓷或其他材料、表层为连续致密的A型分子筛薄层、优先透过水分子的复 合膜。 I HG/T5540-2019 3. 4 抗折强度 rupturestrength 弯曲强度bendingstrength 材料受到弯曲载荷的作用断裂时的应力。 注：用弯曲力矩与断裂处的弯曲模的比值表示，单位为帕（Pa）或兆帕（MPa)。 3. 5 渗透通量 permeation flux 单位时间内渗透过单位膜面积的物质的质量，单位为千克每平方米小时[kg/（m²·h)]。 ［GB/T34243—2017，定义3.87 3. 6 分离系数separationfactor 膜对不同组分的分离程度。 [GB/T34243·-2017，定义3.9] 4分类 分子筛膜按载体通道数的不同分为单通道（又称单管）分子筛膜（见图1）和多通道分子筛膜两 类，后者以四通道分子筛膜（见图2）最为常见，见表1。 表1分子筛膜按载体通道数分类 通道数 特点 分子筛膜类别 单通道分子筛膜 分子筛薄层位于膜管外表面 四通道分子筛膜 分子筛浮层位平通道内表面 D 说明： D 外径： 内径。 p 图1单通道分子筛膜截面 2 HG/T5540—2019 说明： D- 一外径； d 内径； 通道圆心至膜管圆心的距离。 图2四通道分子筛膜截面 5要求 5.1外观 表面应无肉眼可见的凸起、杂质、污物、缺损和裂纹，端口应均匀平整。 5.2外形尺寸偏差 分子筛膜的长度宜为800mm~1000mm，偏差应不大于±2.0mm；外径宜为10mm~20mm， 内、外径的偏差应不大于土0.30mm；弯曲度应不大于0.3%；两端的椭圆度应不大于4.0%。 5.3抗折强度 分子筛膜的抗折强度应大于39MPa。 5.4分离系数和渗透通量 分子筛膜的脱水性能用分离系数和渗透通量表示。使用质量分数为90%的乙醇水溶液作为原料 液，分子筛膜的分离系数和渗透通量应符合表2的规定，测试条件见6.4.2。 表2分子筛膜脱水性能指标 分子筛膜类别 分离系数 渗透通量/[kg/《m²·h) 单通道分子筛膜 ≥80 ≥0. 30 四通道分子筛膜 ≥80 ≥0. 25 6试验方法 6.1外观 在自然光或光照强度不低于4001x的日光灯下用目测法检查分子筛膜，结果应符合5.1的规定。 3 HG/T5540—2019 6.2外形尺寸偏差 6.2.1长度偏差 将分子筛膜用V形铁架起，使用精度为1mm的卷尺测量分子筛膜的长度，然后沿同一方向每 旋转约120°测量1次，共测量3次。分别计算测量值与标称值的偏差，结果应符合5.2的规定。 6.2.2外径偏差 使用精度不低于0.02mm的游标卡尺测量分子筛膜两端端口、1/4管长和中心处5个位置的外径 数值。分别计算测量值与标称值的偏差，结果应符合5.2的规定。 6.2.3内径偏差 将分子筛膜用V形铁架起。对于单通道分子筛膜，用游标卡尺分别测量通道两端端口竖直方向 的内径，然后沿通道同一方向每旋转60°测量1组内径数值，共测虽3组；对于四通道分子筛膜，每 个通道的内径均需按照上述方法测量。分别计算测量值与标称值的偏差，结果应符合5.2的规定。 6.2.4弯曲度 采用符合GB/T9056规定的金属直尺作靠尺。用目测法找到分子筛膜外表面与靠尺之间缝隙最 大的区域，在此处间隔10mm选取3个～5个位置，用塑料塞尺分别测量其间隙值。将最大间隙值除 以长度得到的百分数即为分子筛膜的弯曲度，结果应符合5.2的规定。 6.2.5椭圆度 将分子筛膜用V形铁架起，用游标卡尺分别测量两端端口垂直方向的外径，然后分子筛膜沿同 一方向每旋转30°测量1组外径数值，共测量6组。按公式（1）分别计算分子筛膜两端的椭圆度，结 果应符合5.2的规定。 2×(Duax-Dmin)) E=- X 100 "(1) D.. +D. 式中： E-—椭圆度，以%表示； Dmax一-外径最大值的数值，单位为毫米（mm）； Dmin一一外径最小值的数值、单位为毫米（mm）。 6.3抗折强度 6.3.1测试装置与仪器 测试所用装置与仪器如下： 抗折强度测试装置：示意图见附录A图A.1； 一抗折强度试验机或材料试验机：测力误差不大于1%，加荷及支撑刀口直径为10.0mm士0.1mm； 一一天平：精度0.1g。 6.3.2测试步骤 测试步骤如下： a）将长度不小于120mm的分子筛膜样品置于110℃烘箱中烘干至恒重，随后放人干燥器中冷 却至室温； 4 HG/T5540—2019 b）分别测量分子筛膜的外径和内径，并计算其平均值； c)i 调节抗折强度测试装置的两个支撑刀口（图A.1中3）在同一平面且相互平行，间距（即跨 距L）为100mm，将分子筛膜安放在支撑刀口（图A.1中3）上，使其中心位于两个支撑 刀口（图A.1中3）中心的正上方，并使加荷刀口（图A.1中1）位于样品中心的正上方； (P 根据5.3的规定，计算分子筛膜的测试最大载荷F，具体方法见附录B； e) 开启抗折强度试验机，以10N/s的速度施加载荷直至最大载荷F，并维持10s，观察分子 筛膜是否断裂。 6.3.3测试结果 测试结果应符合5.3的规定。 6.4分离系数和渗透通量 6.4.1测试装置与仪器、仪表 测试所用装置与仪器、仪表如下： 脱水性能测试装置：示意图见附录A图A.2； 天平：精度0.1g； 气相色谱仪：乙醇质量分数的测量误差不大于0.5%； 真空压力表：准确度1.6级； 一温度计：分度值0.1℃； 一流量计：准确度2.5级。 6.4.2测试条件 测试条件如下： 原料液：乙醇水溶液的体积不少于10L，其中乙醇的质量分数为90%； 有效膜面积：0.01m~0.10m； 测试温度：50℃； 原料液膜面流速：不低于0.1m/s; 一渗透侧压力：绝对压力0.7kPa～1.5kPa。 6.4.3测试步骤 测试步骤如下： a）配制乙醇质量分数为90%的乙醇水溶液作为原料液，放置于原料罐（图A.2中1）中； b） 将分子筛膜样品封装在膜组件（图A.2中4）中，计算分子筛膜与原料液接触的有效膜面 积A； c) 开启循环泵（图A.2中2），使原料液以不低于0.1m/s的流速流经膜表面后返回原料罐 （图A.2中1），通过加热器（图A.2中3）调节原料液温度，使膜组件（图A.2中4）的温 度保持在50℃； （P 渗透侧由真空泵（图A.2中10）抽真空，收集器（图A2中6）置于液氮或温度低于一10℃ 的冰盐浴冷阱（图A.2中7）中收集渗透物； e）装 装置稳定运行20min后开始收集渗透物取样，间隔10min～20min切换收集器（图A.2中 6），连续取样3次，对收集器中的渗透物进行称重，并检测水和乙醇的质量分数； f） 装置运行期间每10min对原料液取样一次，检测水和乙醇的含量，保持原料液的组成不变。 5