ICS 71.100.040 G 71 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5521—2019 阻燃化学品 聚磷酸三聚氰胺 Flame retardantchemicals-Melaminepolyphosphate 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5521—2019 前言 本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：杭州捷尔思阻燃化工有限公司、四川省精细化工研究设计院、寿光卫东化工有 限公司、山东泰星新材料股份有限公司、江苏苏利精细化工股份有限公司、合肥中科阻燃新材料有限 公司、苏州市安特菲尔新材料有限公司、云南天耀化工有限公司、安庆市月铜钼业有限公司、北京理 工大学、青岛科标检测研究院有限公司。 本标准主要起草人：章国强、张孟欢、黄维光、孙凌刚、侯进京、黄冬如、王立贵、刘丽、吴志 峰、徐鸿飞、李向梅、何晓伟。 HG/T5521—2019 阻燃化学品 聚磷酸三聚氰胺 1范围 本标准规定了阻燃化学品聚磷酸三聚氰胺（又称三聚氰胺聚磷酸盐，MPP）产品的要求、试验 方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于经化学反应聚合而成的聚磷酸三聚氰胺。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2441.1一2008尿素的测定方法第1部分：总氮含量 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T 23774 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T27761 热重分析仪失重和剩余量的试验方法 JJG119-2005 实验室pH（酸度）计检定规程 3分子结构式 OR NH: NH 注：R'，R²：H+或 + R: N Z H,N H,N NH2 4要求 4.1外观 白色粉末。 1 HG/T5521—2019 4.2技术要求 聚磷酸三聚氰胺应符合表1的技术要求。 表 1 技术要求 项 目 磷含量（P）/% 13.0~15.0 氮含量（N）/% 40.0~44.0 水分/% ≤ 0. 30 pH值 4.0~7.0 白度（R457） ≥ 92.0 1%热失重温度/℃ ≥ 350 5试验方法 5.1警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，禁止使用明火加热。 5. 2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级 水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/ T603的规定制备。 5.3外观的测定 在自然光下，用目视法判定。 5.4磷含量的测定 5.4.1方法提要 聚磷酸三聚氰胺经分解转化为正磷酸根离子，在酸性介质中正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄 色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、烘干、称量，计算磷的含量。 5.4.2仪器和设备 5.4.2.1玻璃砂：4号（滤板孔径为5μm~15μm），容积30mL。 5.4.2.2 干燥箱：能维持180℃士5℃。 5.4.3试剂 5.4.3.1 钼酸钠。 5. 4.3.2 柠檬酸。 2 HG/T5521—2019 5.4.3.3 3硝酸。 5.4.3.4 丙酮。 5.4.3.5 5喹啉。 5.4.3.6夜 硝酸溶液：1十1。 5.4.3.7喹钼柠酮试剂： 溶液a—称取70g钼酸钠于400mL烧杯中，加入100mL水溶解； 溶液b—称取60g柠檬酸于1000mL烧杯中，加人100mL水溶解，再加入85mL硝酸 (5.4.3.3); 溶液c一一在搅拌下将溶液a倒人溶液b中，混匀； 溶液d—混合35mL硝酸（5.4.3.3）和100mL水于400mL烧杯中，加入5mL喹啉； 溶液e—把溶液d倒人溶液c中，混匀，静置24h，用滤纸或棉花过滤，滤液加人280mL丙 酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，置于暗处，避光，避热。 5.4.4试验步骤 5.4.4.1样品溶液制备 称取0.2g~0.3g（精确至0.0001g）样品于250mL三角烧杯中，加人100mL水，再加人20mL 硝酸溶液（5.4.3.6），置于电热板中加热至微沸，保持微沸30min，微沸过程中应补充一定的水， 冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 5.4.4.2测定 用移液管吸取25.00mL样品溶液（5.4.4.1）于250mL三角烧杯中，先后加人10mL硝酸溶液 （5.4.3.6）和100mL水，置于电热板中加热至微沸，趁热加人35mL喹钼柠酮试剂（5.4.3.7溶液e）， 混匀，冷却至室温，冷却过程中应至少摇动3次。 用预先在180℃土5℃下干燥至恒重的玻璃砂埚过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤 1次～2次（每次用水约20mL），将沉淀全部转移至玻璃砂埚中，继续用水洗涤3次～4次。将沉 淀连同玻璃砂埚置于180℃土5℃干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45min。移人干燥器中冷却 至室温，称量（精确至0.0001g）。 5.4.5试验数据处理 磷（P）含量以质量分数w1计，按公式（1）计算： (m1-m。)×0. 014 00 ×100% Wi= mX（25/250) 式中： mi 玻璃砂埚和磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 试验时所称取试样的质量的数值，单位为克（g）； m 0.01400——磷钼酸喹啉质量换算为磷质量的系数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果保留到小数点后1位，两次平行测定结果 的绝对差应不大于0.3%。 3 HG/T5521—2019 5.5 5氮含量的测定 5.5.1试剂 5.5.1.1硫酸。 5.5.1.2 硫酸钾。 5.5.1.3 过硫酸钾。 5.5.1. 4 五水合硫酸铜。 5.5.2 试验步骤 5.5.2.1样品溶液的制备 称取0.2g～0.3g（精确至0.0001g）样品于蒸馏烧瓶中，加少量水冲洗蒸馏烧瓶口内侧，以使 样品全部进人蒸馏烧瓶底部，再加人4g硫酸钾、0.3g过硫酸钾、0.5g五水合硫酸铜和15mL硫 酸，加少量水冲洗蒸馏烧瓶口内侧，摇匀。将蒸馏烧瓶置于电炉上，在通风橱内缓慢加热，使二氧化 碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热45min后停止加热，冷却至室温。 5.5.2.2蒸馏和滴定 取样品溶液（5.5.2.1)，按GB/T2441.1—2008中3.1.4.23.1.5的规定进行。 5.5.3试验数据处理 氮（N）含量以质量分数w2计，按公式（2）计算： c(V,-V2)×0.01401 ×100% W2= (2) m 式中： c—一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V——空白试验时所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V²一测定时所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 0.01401 氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； 称取样品的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果保留到小数点后1位，两次平行测定结果 的绝对差应不大于0.2%。 5. 6 6水分的测定 称取约5g（精确至0.0001g）样品，按GB/T6284的规定进行。 5.7pH值的测定 5.7.1仪器设备 5.7.1.1酸度计：应符合JJG119—2005中4.7“0.02级”的要求。 5.7.1.2 2电极：能用于悬浮液pH值的测定。 4 HG/T5521—2019 5.7.2测定 称取约10g（精确至0.1g）样品，置于150mL烧杯中，加人90g无二氧化碳的水，配制成 10%悬浮液，搅拌均匀，在温度为25℃士2℃的水浴中浸泡30min，按GB/T9724的规定进行。 5.8白度的测定 按GB/T23774的规定进行。 5.91%热失重温度的测定 5.9.1材料 高纯氮气：纯度为99.999%。 5.9.2仪器设备 5.9.2.1热失重分析仪（TGA）：能够以20℃/min的恒定速率将样品均匀加热到恒定温度500℃， 其他要求应符合GB/T27761的规定 5.9.2.2容器（埚等）：不与样品发生反应，且能在直至500℃的温度下保持质量稳定。 5.9.3样品处理 取2g样品，在110℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温。 5.9.4测定 仪器开机稳定后，称取4mg～6mg试样（5.9.3），在氮气氛下（氮气流量20mL/min），起始 温度为50℃，升温速率为20℃/min，终止温度为500℃，进行样品的热失重测定，获取热失重曲 线，经数据处理后读取1%热失重温度。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留整数，两次平行测定结果的绝对差应不大 于15℃。 6检验规则 6.1检验类别及检验项目 本标准要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2组批 生产企