ICS 71.100.80 G 77 HG 备案号：65295—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5360-2018 水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵 Dimethyldiallylammonium chloride for water treatment chemicals 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5360—2018 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准起草单位：浙江大川新材料股份有限公司、江苏富森科技股份有限公司、广州特种承压设 备检测研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳市长隆科技有限公司、南京理工大学、嘉 善绿野环保材料厂、华测检测认证集团股份有限公司、重庆大学、同济大学、浙江水知音环保科技有 限公司。 本标准主要起草人：俞益平、王勤、郭思学、朱传俊、李杨、常春、王妍、徐维嘉、张跃军、俞 、 明华、郑怀礼、李风亭、阮忠强、郑洪国。 HG/T5360--2018 水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵 1范围 本标准规定了水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）产品的要求、试验方法、检验规 则以及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于以二甲胺、氯丙烯和氢氧化钠为原料制造的二甲基二烯丙基氯化铵。该产品主要用 作水处理剂原料，也可用于日用化学品、医药和电子化学品等行业聚合物制备的单体。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3分子式、相对分子质量及结构式 分子式：CgH16NC1 相对分子质量：161.55 结构式： -N+—CH2—CH-CH2 CH2-CH—CH2- CI CH3 4要求 4.1外观：无色至淡黄色透明液体。 4.2水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵应符合表1的要求。 1 HG/T 5360-2018 表1 指 标 项 目 一等品 合格品 二甲基二烯丙基氯化铵固体含量的质量分数/% 63.0 > 60. 0 二甲基二烯丙基氟化铵含量的质量分数/% 氮化钠（NaCI）的质量分数/% ≤ 2. 0 5. 0 烯丙醇含量的质基分数/(μg/g） 10 二甲基烯丙基胺含量的质量分数/(μg/g) ≤ 50 500 色度 50 pH值 5.0~7.0 表中所列杂质含量指标均应换算为二中基二烯丙基氟化铵含量为100%时的含量。 ，试验方法 5 5.1通则 本标准中所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 5.2二甲基二烯丙基氯化铵固体含量的测定 5.2.1方法提要 在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。 5.2.2仪器、设备 5.2.2.1电热干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。 5.2.2.2称量血：60mm×10mm。 5.2.3分析步骤 使用预先于105℃士2℃下干燥至恒量的称量皿称取约2g试样，精确至0.1mg。置于电热干燥 箱中，于105℃土2℃下干燥4h至恒量。取出后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 5.2.4结果计算 二甲基二烯丙基氯化铵固体含量以质量分数W，计，按公式（1）计算： W, (1) m 式中： 干燥至恒量的试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； 干燥至恒量的称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； ou 干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 2 HG/T5360--2018 计算结果表示到小数点后2位。 5.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.3二甲基二烯丙基氯化铵含量的测定 5.3.1方法提要 在试样溶液中加人过量的溴溶液，在酸性介质中溴与试样中二甲基二烯丙基氟化铵的双键加成。 反应完成后，加人过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴析出的 碘，计算得出二甲基二烯丙基氟化铵含量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1盐酸溶液：1+1。 5.3.2.2 2碘化钾溶液：200g/L。 称取3g溴酸钾和25g溴化钾，溶于1000mL水中，摇匀。 5.3.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS2O3）~0.05mol/L。 5.3.2.5淀粉指示液：10g/L。 5.3.3仪器、设备 康氏振荡器。 5.3.4分析步骤 5.3.4.1试验溶液制备 称取约1.5g试样，精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加入50mL水，在康氏振荡器上振荡 0.5h～1h，振荡至试样完全溶解。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.4.2测定 用移液管量取10mL上述溶液，置于250mL碘量瓶中，用移液管在碘量瓶中准确加人20mL溴 溶液、10mL盐酸溶液。若试样液显淡黄色，说明溴溶液的加人量不足，再补加一定量的漠溶液。立 即盖紧塞子，水封、摇匀，置于25℃水浴中，避光放置30min。取出，迅速用移液管加人20mL碘 化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。测定时，若室温高于20℃，应将碘量瓶置于冷水 浴中滴定。滴定至浅黄色时，加人1mL～2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失时即为终点。记录 滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。 5.3.5结果计算 二甲基二烯丙基氯化铵含量以质量分数W²计，按公式（2）计算： (V。-V)cM/4×103 ×100% W2 m(V2/V,) 3 HG/T5360—2018 式中： V。一一空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V一试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） (M=161.55); m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V,-i 试样溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）（V,=250）； V2一一移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（Vz=10）。 5.3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.4氯化钠含量的测定 5.4.1原子吸收光谱法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要 试样经稀释处理后，配成适当浓度的溶液，经雾化喷人火焰，钠离子被热解为基态原子。在 330.2nm波长处，以空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱法测定钠原子的吸光度，吸光度的大小与钠的 质量浓度成正比。由校准曲线得出钠的质量浓度，然后计算得到氯化钠含量。 5.4.1.2试剂和材料 5.4.1.2.1水：GB/T6682，二级水。 5.4.1.2.2钠标准溶液：1.0g/L， 称取（2.542±0.0002）g于500℃～600℃下干燥至恒量的氯化钠，溶于水，移人1000mL容 量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中，至少可稳定6个月。 5.4.1.3仪器、设备 5.4.1.3.1原子吸收光谱仪。 5.4.1.3.2钠空心阴极灯。 5.4.1.4分析步骤 5.4.1.4.1校准曲线的绘制 移取钠标准溶液0.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别置于50.0mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为0.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、 60.0mg/L、80.0mg/L，在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零，测其吸光 度。以测定的吸光度为纵坐标、相对应的钠的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制出校准曲线并计算 回归方程。 5.4.1.4.2试样的测定 称取约2g试样，精确至0.2mg。置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按校准曲线的绘 4