ICS71. 060.50 G12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5358XXXX 工业六水合硝酸镁 Magnesium nitrate hexahydrate for industral use （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：交兰县金兰化工有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、深圳准诺检测有限公 司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、潍坊科澜新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限 公司。 本标准主要起草人：蔺向前、张高旗、李杨、李凯、王强、郭长春、王永红、段蕴峰、李霞、郭凤 鑫。 1 HG/T XXXXX—XXXX 工业六水合硝酸镁 1范围 本标准规定了工业六水合硝酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存， 本标准适用于工业六水合硝酸镁。该产品主要用作制镁盐的原料、脱水剂，还可用于工业水处理、 催化剂、印刷、陶瓷、橡胶等行业。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件， 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液 的制备 HG/T 3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的 制备 32 分子式和相对分子质量 分子式：Mg(NO3)2·6H2O。 相对分子质量：256.40（按2016年国际相对原子质量）。 4要求 4.1外观：白色、微黄色的晶体或颗粒。 4.2工业六水合硝酸镁按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 2 HG/T XXXXX—XXXX 表1 指标 项目 优等品 一等品 合格品 硝酸镁[以Mg(NO3)2·6H2O计]w/% 99.0 98.0 96.0 钙（Ca）w/% 0.1 0.2 0.2 水不溶物w/% 0.01 10'0 0.03 氯化物（以CI计）w/% 0.02 0.02 SO'0 亚硝酸盐（以NOz计）w/% 0.000 2 铁（Fe）w/% 0.000 2 0.000 5 0.001 重金属（以Pb计）w/% 0.001 00'0 pH（50g/L溶液） 4~7 4~7 4~7 澄清度 通过试验 通过试验 5 试验方法 警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风 橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5. 3 硝酸镁含量的测定 5.3.1原理 在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙 含量，计算出氧化镁含量。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1三乙醇胺溶液：1+3。 5.3.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH～10）。 5.3.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）～0.02mol/L。 5.3.2.4 铬黑T指示剂。 5.3.3 试验步骤 3 XXXXXXXXX1/5H 5.3.3.1试验溶液A的制备 称取约4g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，溶于100mL水中，转移至500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用于硝酸镁含量和钙含量的测定， 5.3.3.2试验 用移液管移取20mL试验溶液A（见5.3.3.1）置于250mL锥形瓶中，加60mL水，5mL三乙醇胺溶液， 10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH～10），0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。 5.3.4试验数据处理 硝酸镁含量以六水合硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]的质量分数Wi计，按公式（1）计算： (V, - Vz /5)cM ×10-3 Wi = x100%. (1) m×(20/500) 式中： Vi一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2——5.4.4中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫 升（mL); M一六水合硝酸镁[Mg(NO3)26H2O]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=256.40）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4钙含量的测定 5.4.1原理 在pH为12.5时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1三乙醇胺溶液：1+3。 5.4.2.2氢氧化钠溶液：100g/L。 5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：（EDTA）~0.02mol/L。 5.4.2.4钙试剂羧酸钠指示剂。 5.4.3仪器设备 微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 5.4.4试验步骤 用移液管移取100mL试验溶液A（见5.3.3.1），置于250mL锥形瓶中，加5mL三乙醇胺溶液， 4 XXXX—XXXXX1/5H 摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液出现沉淀时，加入0.1g钙试剂羧酸钠指示剂，继续滴加氢氧化钠溶 液至溶液由蓝色变为酒红色，并过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液 由紫红色变为纯蓝色为终点。 5.4.5试验数据处理 钙含量以钙（Ca）的质量分数W2计，按公式（2）计算： VzcM ×10-3 W2 = ×100% (2) m×（100/500) 式中： V2——滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M一钙（Ca）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.08）； m——5.3.3.1中试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.5水不溶物含量的测定 5.5.1试剂或材料 二苯胺-硫酸指示液：10g/L。称取1.00g二苯胺溶于100mL硫酸中。 5.5.2仪器设备 5.5.2.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3试验步骤 称取约50g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加100mL水溶解，盖上表面皿，在约 40℃水浴中保温1h。用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂璃抽滤，用热水洗涤至滤 液无硝酸盐（用二苯胺-硫酸指示液检验，不应出现蓝色），将玻璃砂埚连同水不溶物置于电热恒温 干燥箱中，于105℃土2℃干燥至质量恒定。 5.5.4试验数据处理 水不溶物的质量分数W3，按公式（3)计算： W3 = ×100% (3) m 式中： m1——玻璃砂埚和水不溶物质量的数值，单位为（g）； 一玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 5 XXXXXXXXX1/5H 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 5.6氯化物含量的测定 5.6.1汞量法（仲裁法） 5.6.1.1原理 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳 酰肼指示剂与过量的Hg生成紫红色络合物来判断终点。 5.6.1.2试剂或材料 同GB/T3051—2000第4章。 5.6.1.3仪器设备 微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 5.6.1.4试验步骤 称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解。加2滴～3滴溴酚蓝指示 液，用氢氧化钠溶液（1mol/L）调至溶液呈蓝色，再用硝酸溶液（1mol/L）调至溶液由蓝色变黄色， 再过量2滴6滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液（c[1/2Hg(NO3)2]～0.05mol/L 滴定至溶液由黄色变为与空白试验溶液相同的紫红色为终点。 同时做空白试验。除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完 全相同，并与试验溶