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ICS 71.060.20 G 13 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5357XXXX 工业五氧化二磷 phosphorus pentoxide for industrial use (报批稿) XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口 本标准起草单位:云南省产品质量监督检验研究院、云南江磷集团股份有限公司、云南晋宁黄磷有 限公司、贵州新天鑫化工有限公司、深圳准诺检测有限公司、重庆新申世纪化工有限公司、中海油天津 化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人:他德洪、饶志臻、杨家顺、白帆、王斌、张家恒、李少华、杨聪、姜国强、司 红杰、申静、郭永欣、杨裴、范国强。 I XXXX—XXXXX 1/5H 工业五氧化二磷 警示一一根据GB12268一2012第6章的规定,本产品属于第8类腐蚀性物质,遇水会发生剧烈的 化学反应,操作时应小心谨慎。在试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,如溅到皮肤上应立即 用水冲洗,严重者应立即就医。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者应严格按照国家有关规定 正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了工业五氧化二磷的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于以工业黄磷为原料生产的工业五氧化二磷。该产品主要用作气体和液体的干燥剂、有 机合成的脱水剂和催化剂,也用于制造高纯度磷酸、多聚磷酸、磷酸盐、磷酸酯和高品质阻燃剂等。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T2305一2000化学试剂五氧化二磷 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7686一2016化工产品中含量测定的通用方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9738一2008化学试剂水不溶物测定通用方法 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463一2009危险货物运输包装通用技术条件 GB/T23772一2009无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸馏一纳氏试剂比色法 GB/T23950一2009无机化工产品中重金属测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 1 HG/T XXXXX—XXXX 分子式和相对分子质量 3 分子式:P205 相对分子质量:141.943(按2016年国际相对原子质量) 4要求 4.1外观:白色粉末,极易潮解。 4. 2 工业五氧化二磷按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1技术要求 指标 项目 优等品 一等品 合格品 五氧化二磷(P20s)w/% 99.0 98.5 98.0 澄清度 通过试验 通过试验 通过试验 水不溶物w/% M 0.01 10'0 0.02 还原物质(以P203计) w /% S0O'0 10'0 0.02 总氮(以N计)w/% 0.002 0.005 0.01 重金属(以Pb计)w/% 0.002 0.002 S00'0 铁(Fe)w/% ≤ 0.001 0.005 10'0 砷(As)w/% 0.003 0.006 0.01 试验方法 5 5. 1 一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其它规定时,均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5. 2 外观检验 在自然光下,在非阳光直射处,于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5. 3 3五氧化二磷含量的测定 5.3.1 重量法(仲裁法) 5.3.1.1原理 在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量, 计算出五氧化二磷含量。 2 XXXXXXXXX1/5H 5.3.1.2试剂或材料 5.3.1.2.1盐酸。 5.3.1.2.2喹钼柠酮溶液。 5.3.1.3仪器设备 5.3.1.3.1玻璃砂:滤板孔径5μm~15μm。 5.3.1.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在180℃土5℃或250℃土10℃。 5.3.1.4试验步骤 5.3.1.4.1试验溶液的制备 快速称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,将烧杯置于沸腾的水浴锅上,充分吸 湿后,缓慢加水溶解试样,然后加水稀释至约150mL,加热煮沸30min,冷却至室温,转移至500mL 容量瓶中,加10mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。 5.3.1.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 5.3.1.4.3试验 移取10.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中,加水至总体积约100mL。加40mL 喹钼柠酮溶液,盖上表面血,于水浴中加热至杯中内物温度达75℃土5℃,保持30s(加热时不得用明 火,加试剂或加热时不能搅拌,以免生成凝块)。冷却至室温,冷却过程中搅拌3次4次。用预先在180℃ 土5℃或250℃土10℃干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤上层清液,用倾析法洗涤沉淀5次~6次,每次用 水约20mL。将沉淀转移至玻璃砂中,继续用水洗涤3次~4次。将玻璃砂置于电热恒温干燥箱 中,180℃土5℃条件下烘45min或250℃土10℃条件下烘15min。取出,置于干燥器中冷却至室温,称 量,精确至0.0002g。 5.3.1.5试验数据处理 五氧化二磷含量以五氧化二磷(P2Os)质量分数w1计,按公式(1)计算: (m, -m,)×0.03207 ×100% Wi = m×(10/500) 式中: ml——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m2—一空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m一一试料的质量的数值,单位为克(g); 0.03207——磷钼酸喹啉[(CgHN)H3(PO4·12MoO3)换算为五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3.2容量法 5.3.2.1原理 3

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