ICS 71.060.20; 71.060.50 G12; G13 HG 备案号：6528665287—2018；65290—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5356~5358—2018 工业碳化锆、工业五氧化二磷 和工业六水合硝酸镁 (2018) 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5356—2018 工业碳化锆 (1) HG/T5357—2018 工业五氧化二磷 (15) HG/T5358—2018 工业六水合硝酸镁· (29) I ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：65286—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5356—2018 工业碳化锆 Zirconium carbideforindustrial use 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5356—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、重庆新申新材料股 份有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、潍坊大耀新材料 有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：周悦芝、江海龙、申静、李凯、阮忠强、王强、许小军、吴锦鹏、李霞。 (3) HG/T5356—2018 工业碳化锆 1范围 本标准规定了工业碳化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业碳化锆。该产品主要用作发动机固体推进剂、特种陶瓷元件、硬质合金、制金 属锆和四氯化锆的原料、粉末冶金和超硬材料的添加剂，也可用于生产高耐腐合金、合金钢及精细陶 瓷材料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T4324.25钨化学分析方法第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：ZrC 相对分子质量：103.24（按2016年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：暗灰色粉末。 4.2工业碳化锆按照本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 (5) 1 HG/T5356—2018 表1技术要求 项 目 指 标 碳化锆（铪）合量（以ZrC计）w/% > 99. 5 总碳（C）w/% 11. 2 游离碳（C）w/% ≤ 0. 40 硅(Si)w/% ≤ 0. 03 钠（Na）w/% ≤ 0. 01 铝（AI)w/% ≤ 0. 01 钙（Ca）w/% ≤ 0. 01 铁（Fe)w/% ≤ 0. 03 氧(0)w/% ≤ 0. 40 中位粒径（Dso）/μm 与客户协商 5 试验方法 5. 1 警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进 行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5. 2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。 试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.3的规定制备。 5. 3 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5. 4 碳化锆（铪）合量的测定 5.4.1原理 试样用硼酸-碳酸钠混合熔剂熔融分解后，在酸性介质中，准确加人过量的乙二胺四乙酸二钠溶 液络合锆（IV）和铪（IV），以二甲酚橙为指示剂，用氯氧化锆标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙 酸二钠，至溶液由黄色变成紫红色为终点。 5.4.2 试剂或材料 5. 4.2.1 盐酸。 5.4.2.2 硼酸-碳酸钠混合熔剂。 1份硼酸与2份无水碳酸钠研细混匀。 5.4.2.3 盐酸溶液：3十17。 5. 4.2.4 盐酸羟胺溶液：50g/L。 2 (6) HG/T5356—2018 5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.01mol/L。 按下列方法进行配制和计算： a)百 配制：称取3.722g基准乙二胺四乙酸二钠（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中，加人 50mL水，低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b） 结果计算：乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L） 表示，按公式（1）计算： c=MV/1000 式中： m一一称取的基准乙二胺四乙酸二钠的质量的数值，单位为克（g）； M一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M= 372.24); V一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.4.2.6氯氧化锆标准滴定溶液：c（ZrOCl2）~0.01mol/L。 按下列方法进行配制、标定和计算： a）配制：称取3.22g氯氧化锆（ZrOCl²·8HzO)，置于200mL烧杯中，加入100mL盐酸溶 液（3十7），加热溶解并保持微沸状态5min，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 b） 标定：用移液管移取20mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液于200mL烧杯中， 加人6mL盐酸溶液（1十1），加人5mL盐酸羟胺溶液，加入100mL沸水，煮沸，加入2 滴二甲酚橙指示液，立即用氯氧化锆标准滴定溶液滴定至由黄色变为紫红色为终点。同时做 空白试验。 c) 结果计算：氯氧化锆标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（2） 计算： c,V, c=V-V. (2) 式中： 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L); Vi- 准确加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); V- 滴定时消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。- 一滴定空白试验溶液消耗的氯氧化锆标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于 0.2%。 5.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L。 5.4.3仪器设备 5.4.3.1铂埚（具盖）：50mL。 5.4.3.2高温电炉：温度能控制在1050℃±50℃。 5.4.4试验步骤 称取约0.1g试样（精确至0.0002g），置于预先加人3g硼酸-碳酸钠混合熔剂的铂埚中，混 (7) 3