ICS 71.060.50 G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5355XXXX 工业四氯化锆 Zirconium tetrachloride for industrial use （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 HG/T XXXXXXXX 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、中海油天津化工研究 设计院有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、嘉善绿野环保材料厂、潍坊科澜新材料有限公 司、重庆新申世纪化工有限公司。 本标准主要起草人：周悦芝、朱文渊、赵美敬、李凯、俞明华、王宗耀、申静、许小军、吴锦鹏。 I HG/T XXXX—XXXX 工业四氯化锆 1范围 本标准规定了工业四氯化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业四氯化锆。该产品主要用作有机合成催化剂、防水剂、化剂及生产其它锆化合 物制品的原料。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的 制备 YS/T568.4—2008 氧化、氧化铪化学分析方法铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光 光度法 3分子式和相对分子质量 3 分子式：ZrC14。 相对分子质量：233.02（按2016年国际相对原子质量）。 4要求 4.1外观：白色结晶或粉末。 4.2 工业四氯化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 1 HG/T XXXX—XXXX 表 1 目 指 标 锆铪合量（以ZrO2计）w/% 36.0 氧化铁（Fe2O3）w/% ≤ sO'0 氧化铝（Al2O3）w/% 10'0 5试验方法 警示一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，样品于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3锆铪合量的测定 5.3.1原理 在盐酸介质中，ZrO2+与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定 溶液滴定，EDTA与ZrO2+络合，ZrO2+与二甲酚橙的红色络合物被破坏，溶液呈现游离二甲酚橙本身的 黄色指示终点。 5.3.2试剂或材料 5.3. 2.1盐酸羟胺。 5.3.2.2 盐酸。 5.3.2.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：p(ZrO2）～3g/L。按下列方法进行配制、标定和 计算： 配制：称取约9.5g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加入 a) 150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 b) 标定：称取约0.25g已于105℃土2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆，精确至0.0002g， 置于盛有2g焦硫酸钾的瓷中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在光谱纯二氧化锆上，在 HG/T XXXX—XXXX 800℃土25℃的高温炉中熔融15min～20min，取出，冷却至室温后，用约10mL盐酸溶液 （1+1）浸出熔块，全部转移至250mL烧杯中，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，全部 转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取50.00mL上述溶液，置于250mL烧 杯中，加入4滴酚献指示液，加入氨水直至溶液沉淀完全（溶液变为红色）并过量数滴，盖上 表面血，加热至沸，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗至滤液加入酚酞指示液（10g/L）无 红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加150mL水，15mL盐酸，盖上表面血皿，置于 电炉上加热煮沸直至沉淀溶解。再加入约0.5g盐酸羟胺，盖上表面血，继续煮沸2min3min。 取下加入适量二甲酚橙指示剂，立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液 变黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外， 其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量p计，数值以 ) 克每升（g/L）表示，按公式（1）计算： (V-V。)/1000 式中： m一一光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克（g）； w一一光谱纯二氧化锆中二氧化锆的质量分数； V一一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo一一滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL)。 每人三平行测定数据的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定结果之差与两人测定结果平均 值之比不应大于0.2%。 5.3.2.4二甲酚橙指示剂，称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中混匀，研细。 5.3.3仪器设备 5.3.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.3.3.2高温炉：温度能控制在800℃土25℃。 5.3.4试验步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水，加热溶解。冷却后全部转移至 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加约65mL 水，加10mL盐酸，加约0.5g盐酸羟胺，在电炉上加热煮沸，加入适量二甲酚橙指示剂，立即用乙二胺 四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液变黄，并且煮沸后溶液不再变红，即为滴定终点。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与测定试验溶液相同。 3 HG/T XXXX—XXXX 5.3.5试验数据处理 锆铪合量以二氧化锆（ZrO2）的质量分数wi计，按公式（2）计算： ×100% (2) m(25/500) 式中： β一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)； V一一滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); Vo一一滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为 毫升（mL）： m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4氧化铁含量的测定 5.4.1 邻菲啰啉分光光度法（仲裁法） 5.4.1.1原理 同GB/T3049—2006第3章。 5.4.1.2试剂或材料 5.4.1.2.1盐酸溶液：1+1。 5.4.1.2.2 双掩蔽剂：0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液与0.5mol/L柠檬酸三铵溶液等体 积混合。 5.4.1.2.3其他试剂同GB/T3049—2006第4章。 5.4.1.3仪器设备 同GB/T3049—2006第5章。 5.4.1.4试验步骤 5.4.1.4.1工作曲线的绘制 取7个100mL容量瓶，按GB/T3049一2006，6.3中的规定，按铁含量为50μg～500μg标准曲线的要 求，分别移取相应的铁标准溶液，加适量的水，加40mL双掩蔽剂，用氨水或盐酸调pH～2（用精密pH 试纸检验）。加2.5mL抗坏血酸溶液，10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液及5mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释 至刻度，摇匀。放置30min后，使用1cm比色皿，用水调零，在分光光度计上于波长510nm处测其吸光 4 HG/TXXXX—XXXX 度。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁质量为横坐标，所对应的吸光度为 纵坐标，绘制工作曲线。 5.4.1.4.2试验 称取约0.8g试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加适量水，加4mL盐酸溶液，加热至溶液清 同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁质量。 5.4.1.5试验数据处理 氧化铁含量以三氧化二铁（Fe2O3）的质量分数w2计，按公式（3）计算： [(m, -mo)/1000]×1.430 ×100%. W2= (3) m 式中： -从工作曲线上查出的试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克（mg）： mi—) m一一试料质量的数值，单位为克（g）； 1.430—铁换算为三氧化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001