ICS 71.100. 40 G 70 HG 备案号：65281—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5351—2018 纺织染整助剂 N,N-二甲基甲酰胺的测定 Textiledyeing andfinishingDetermination of N,N-Dimethylformamide 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5351—2018 前言 本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心、浙江省检验检疫科学技术研究院、 传化智联股份有限公司。 本标准主要起草人：陈丽华、涂红雨、张后兵、谢维斌、王俊苏、赵梅、赵婷。 I HG/T 5351—2018 纺织染整助剂 N,N-二甲基甲酰胺的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱（GC-MS）测定纺织染整助剂中N，N-二甲基甲酰胺的含量的 方法。 本标准适用于各类纺织染整助剂中N，N-二甲基甲酰胺的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 样品中的N，N-二甲基甲酰胺经二氯甲烷超声提取后，将提取液过滤，用气相色谱-质谱（GC MS）检测，以外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为色谱纯的试剂。 4.1二氯甲烷。 4. 2 2N.N-二甲基甲胺（CAS号：68-12-2）标准品：纯度≥99.0%（质量分数）。 4. 3 3标准储备溶液：1000mg/L。 称取适量的N，N-二甲基甲酰胺标准品（4.2)，用二氯甲烷（4.1）配制成浓度约为1000mg/L 的标准储备溶液。 4.4标准工作溶液：1mg/L。 用移液管准确移取标准储备溶液（4.3），置于容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）逐级稀释至 1mg/L，现配现用。 注：根据需要可配制成其他合适浓度。 5 仪器和设备 5. 1 1气相色谱-质谱仪（GC-MS)。 HG/T5351—2018 5. 2 超声波发生器：工作频率40kHz。 5.3提取器：50mL，由硬质玻璃制成，带旋盖密封。 5.4 滤膜：0.22μm，有机相。 5.5 分析天平：感量为0.0001g。 5. 6 容量瓶：50mL，100mL。 5.7 移液管：0.5mL，1.0mL，2.0mL。 6 试验步骤 6.1提取 称取1.0g（精确至0.0001g）样品，置于50mL提取器 （5.3） 中，加人20mL二氯甲烷 （4.1)，室温下于超声波发生器（5.2）中提取60min士5min，提取液用滤膜 （5.4）过滤至透明，供 GC-MS测定。 注：提取液存在基体干扰时，可多次过滤。 6.2 GC-MS分析方法 6. 2. 1 GC-MS分析条件 测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱 条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的： a) 色谱柱：DB-WAX柱，30mX0.25mmX0.25μm，或性能相当者； b) 色谱柱温度：初始温度为40℃，保持5min，以30℃/min的速率升温至220℃，保持 5 min; c) 进样口温度：250℃； d) 色谱-质谱接口温度：250℃； e) 进样方式：不分流进样； f) 载气：氢气，纯度99.999%（体积分数）； 流速：1.0mL/min； g) h) 进样量：1.0μL； i) 数据采集方式：选择离子扫描 （SIM）或全扫描（Scan）； j) 电离方式：EI； k) 电离能量：70eV； 1) 溶剂延迟时间：3min。 6.2.2 GC-MS定性分析 分别取试样溶液（6.1）和标准工作溶液（4.4）等体积参插进行测定，通过比较试样溶液与标准 工作溶液的色谱峰保留时间及特征离子进行定性分析。N，N-二甲基甲酰胺的特征离子碎片见附录 A，特征离子的相对丰度比为73：44：42=100：83：32。相对离子丰度允许偏差不超过表1规定的 范围，则可判断样品中存在相应的被测物。 2 HG/T5351—2018 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 ± 20 ±25 最大允许偏差/% ±30 ±50 6.2.3 GC-MS定量分析 根据试样溶液中N，N-二甲基甲酰胺的含量情况，选取5种或以上响应值相近的标准工作溶液进 行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标、以其浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定 量。试样溶液中N，N-二甲基甲酰胺的响应值应在仪器的线性范围内。如果试样溶液检测浓度超过标 准曲线范围，应用二氯甲烷（4.1）稀释到适当浓度再进行测定。N，N-二甲基甲酰胺的标准色谱图 和质谱图参见附录B。 7 空白试验 除不加样品外，按6.1～6.2试验步骤进行。 试验数据处理 8. 1 结果计算 样品中N，N-二甲基甲酰胺的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1） 计算： (A-A)c,V X=f. A,m 式中： 稀释因子； 试样溶液中N，N-二甲基甲酰胺的峰面积（或峰高）； A A。 空白试样溶液中N，N-二甲基甲酰胺的峰面积（或峰高）； 标准工作溶液中N，N-二甲基甲酰胺的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； cs V- 待测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； A, 标准工作溶液中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积 （或峰高）； 样品的质量的数值，单位为克（g）。 m- 8.2 结果表示 计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较 法进行修约，表示到小数点后2位。低于测定低限（9.1）时，试验结果为“未检出”。 测定低限、回收率和精密度 9. 1 测定低限 本方法的测定低限为10.00mg/kg。 9. 2 回收率 本方法对N，N-二甲基甲酰胺的回收率为75%110%。 3 HG/T 5351—2018 9.3 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。 以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 样品的描述（生产厂家，样品的批号、型号、状态）； b) 本标准编号； c) 与本标准的差异； d) 试验结果； e) 试验日期。 4 HG/T 5351—2018 附录A （规范性附录） N,N-二甲基甲酰胺特征离子表 表 A.1 N,N-二甲基甲酰胺特征离子表 特征离子/amu 化学文摘编号 序号 名称 (CAS No. ) 特征离子 目标离子 1 N,N-二甲基甲酰胺 68-12-2 73，44,42 73 5