ICS71.040.30 HG G 62 备案号：65279—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5349—2018 化学试剂 无水氯化钙 Chemical reagent-Calcium chloride anhydrous 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5349—2018 前言 本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3) 归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司、重庆川东化工（集团）有限公司。 本标准主要起草人：郑琦、陈浩云、朱茜、冯苗、王禄 (47) 1 HG/T53492018 化学试剂 无水氯化钙 1范围 本标准规定了化学试剂无水氯化钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂无水氯化钙的检验。 分子式：CaCl2 相对分子质量：110.98（根据2013年国际相对原子质量） CAS号：10043-52-4 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610 2008化学试剂砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9739 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为白色粉末、颗粒或熔块，有强吸湿性，易溶于水和乙醇。 4规格 无水氯化钙的规格见表1. (49) HG/T 53492018 表1无水氯化钙的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量（CaC12），w/% ≥96. 0 ≥96. 0 pH值(50g/L.25℃) 8. 0~10. 0 8.0~10.0 澄清度试验/号 ≤4 ≤6 硫酸盐（SOa），W/% ≤0.02 ≤0. 02 硝酸盐（NO3），W/% ≤0. 005 10'0> 磷酸盐（PO4），W/% ≤0.001 ≤0.003 砷（As），W/% ≤0.0003 ≤0.0003 钠（Na），W/% ≤0. 2 镁（Mg），w/% 0. 1 ≤0. 2 钾（K），W/% ≤0.01 ≤0.02 铁(Fe)，W/% ≤0. 001 ≤0.002 铜（Cu），w/ ≤0.0002 ≤0.0005 锌（Zn），u% 0. 01 ≤0. 02 锶(Sr)， /% 0. 1 钡(Ba) 格 重金属以Pb十），w／% ≤0002 试验 5 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采 取适当的安全和健康措施。 5. 2 一般规定 本章中除另有规定外所用你维滴定溶液、标准溶液、制剂及制品蝴按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/10082 中三级水规惰，样品均按精确至0.01g称量， 所用溶液以“%”表示的均为质量分数 5.3含量 5.3.1 铬蓝黑R指示剂的制备 称取10g无水硫酸钠和0.1g铬蓝黑R，混合，研细。 5.3.2测定方法 称取2g（精确至0.0001g） 样品，溶于水，移入250mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液 （10%），用水稀释至刻度，摇匀。取50.00mL，加入50mL水及10mL三乙醇胺溶液（2+1），用 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1 mol/L】滴定至约25mL时，加入10mL氢氧化 2 (50) HG/T 53492018 钾溶液（100g/L）及0．1g铬蓝黑R指示剂，再继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)- 0.1 mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 无水氯化钙的质量分数W，按公式（1）计算： W1 4= :([. . (1) m - (.0 250)) · 10 式中： V一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); M—无水氯化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CaCl2)=111.0g/mol]; 样品的质量的数值，单位为克（g)。 5.4pH值 按GB/T 9724的规定测定。 5.5澄清度试验 称取5g样品，溶于100mL水及0.1mL盐酸溶液（20%）中。其浊度不应大于HG/T3484中 规定的下列澄清度标准。 分析纯：4号；化学纯：6号。 5.6硫酸盐 称取0.5g样品，溶于水，稀释至40mL。取20mL，加入0.5mL盐酸溶液（20%）酸化，按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液， 标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO4）标准溶液，稀释至20mL，与同体积样 品溶液同时同样处理。 5.7硝酸盐 称取1g样品，溶于30mL水中，加入10mL氢氧化钠溶液（100g/L)，加热至沸。冷却，稀释 至50mL，过滤。取15mL滤液，加入1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [e(C16H:N2Na2OS2)=0.001mol/L], 在摇动下于10s～15s内加入10mL硫酸，摇 匀，放置 10min。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列质量的硝酸盐（NO3）标准溶液，稀释至15mL，与同体积样 品溶液同时同样处理。 分析纯：0.015mg；化学纯：0.03mg。 5.8磷酸盐 称取1g样品，溶于适量水中，加入2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄 色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不应深于标准比色溶液， 标准比色溶液的制备是取含下列质量的磷酸盐(PO4）标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。 5.9砷 5.9.1二乙基二硫代氨基甲酸银法（仲裁法） (51) 3 称取2g样品，溶于20mL水中，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不 (51) 3 HG/T 5349—2018 应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.006mg的砷（As）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.9.2砷斑法 称取2g样品，溶于70mL水中，按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄 色不应深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含0.006mg的砷（As）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10钠 5.10.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723-2007中 口章、第6竞的规宗 5.10.2仪器条件 光源：钠空心阴极师 波长：5890nm 火焰：乙炔空气。 5.10.3测定方法 称取1g村品，溶于5 ml水 加人0 nL 酸 溶液(变 址水希释至100L。 取 2ml (化学纯取1nL)，共4价 972 中 2 T 07 的规 结果按B/T9723—2007 中7.2.3的规定计算。 5.11镁 5.11.1试剂、材料和仪器 按GBT 973-2097中第，第学的规是 5.11.2仪器条件 光源：镁空心阴极 波长：285.2nm 火焰：乙炔空气。 5.11.3测定方法 同5.10.3。 5.12钾 5.12.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.12.2仪器条件 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 (52) 4