ICS 71. 040. 30 G 62 HG 备案号：65278—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5348—2018 化学试剂 四水合硝酸钙 Chemical reagentCalciumnitratetetrahydrate 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5348—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：西陇科学股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人：林柳武、杨建英、黄让明、余辣娇、黄萍青、李。 (37) HG/T5348—2018 化学试剂 四水合硝酸钙 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 1范围 本标准规定了化学试剂四水合硝酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂四水合硝酸钙的检验。 分子式：Ca(NO，）2·4H,O 相对分子质量：236.10（根据2013年国际相对原子质量） CAS号：13477-34-4 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色结晶，溶于水，在空气中潮解。 4规格 四水合硝酸钙的规格见表1。 (39) HG/T5348—2018 表 1 四水合硝酸钙的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量[Ca(NO,)2·4H,O].w/% ≥99. 0 ≥99.0 pH值（50g/L溶液，25℃） 4.0~6.0 4.0~6.0 澄清度试验/号 ≤3 ≤5 水不溶物，/% ≤0.003 ≤0.01 氯化物（CI)，w/% ≤0.003 10°0 硫酸盐（SO,），w/% ≤0.002 ≤0.005 亚硝酸盐（NO，），w/% 1000> ≤0.002 铵（NH,），2/% 5000> 100> 磷酸盐（PO,），w/% ≤0.0005 ≤0.001 钠(Na)，w/% 10'0> ≤0.02 镁（Mg)，w/% 10°0> ≤0.02 钾(K).w/% ≤0.005 100> 铁（(Fe).w/% ≤0.0002 90000 锶(Sr)，w/% ≤0.05 ≤0.1 镇(Ba)，w/% ≤0.005 ≤0. 01 重金属（以Pb计)，w/% ≤0.0005 ≤0.001 5 试验 5. 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、 GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量， 所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 5. 2. 1 钙羧酸指示剂的制备 称取10g于105℃土2℃千燥至恒量的氯化钠和0.10g钙羧酸，混合， 研细。 5. 2. 2 测定方法 称取0.4g（精确至0.0001g）样品，溶于100mL水中，） 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c（EDTA)=0.05mol/LJ滴定至约25mL时，加人5mL氢氧化钠溶液（100g/L）及50mg钙羧酸 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c（EDTA)=0.05mol/L］继续滴定至溶液由红色变为 纯蓝色。 四水合硝酸钙的质量分数W，按公式 （1）计算： VeM =02 X100% .................. (1) mX103 2 (40) HG/T5348—2018 式中： 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 四水合硝酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M[Ca（VO，）2·4H,O]= 236.1g/mol); m 样品的质量的数值，单位为克（g）。 5. 3 pH值 按GB/T9724的规定测定。 5. 4 澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中。其浊度不应大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。 分析纯：3号：化学纯：5号。 5.5 水不溶物 称取50g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。 5.6 氯化物 5.6.1 试验溶液的制备 称取50g样品，溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.6.2 测定方法 量取2.5mL试验溶液，稀释至20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准 比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列质量的氯化物（CI）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试验溶 液同时同样处理。 分析纯：0.015mg；化学纯：0.050mg。 5.7 硫酸盐 量取5mlL试验溶液（5.6.1)，加人5mL盐酸溶液（20%），于水浴上蒸干，再加入5mL盐酸 溶液（20%），蒸干，残渣用10mL水溶解（必要时过滤），稀释至20mL，加人0.5mL盐酸溶液 （20%）酸化，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列质量的硫酸盐（SO，）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试验 溶液同时同样处理。 分析纯：0.02mg；化学纯：0.05mg。 5.8 亚硝酸盐 量取5mL试验溶液（5.6.1)，稀释至40mL，加入1mL葛利斯试剂，放置10min。溶液所呈 粉色不应深于标准比色溶液、 标准比色溶液的制备是取含下列质量的亚硝酸盐（NO2）标准溶液，稀释至40mL，与同体积试 验溶液同时同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。 (41) 3 HG/T5348—2018 5.9铵 量取2.5mL试验溶液（5.6.1)，稀释至140mL，加人5mL不含氨的氢氧化钠溶液（320g/L）， 加热蒸馏出75mL，用装有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管收集，加人3mL不含氨的氢 氧化钠溶液（320g/L）及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列质量的铵（NH）标准溶液，稀释至140mL，与同体积试验溶 液同时同样处理。 分析纯：0.025mg；化学纯：0.050mg。 5.10 磷酸盐 称取2g样品，溶于适量水中，加入 硝基酚指示液 滴加硝酸溶液（13%）至黄 色刚刚消失，稀释至1mL，按B/T9727的规定测定。有机层所呈蓝不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列质量的磷酸盐（PO，）标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.mg化学纯：0.02mg。 5. 11 钠 5.11.1 试剂、 材料和仪 按GB/T 723—2007 5. 11. 2 仪器条件 光源 钠空心阴极焊 波长 58 0nm。 火焰 乙州 空气。 5.11.3 测定方别 称取2g美品 化学纯称取1g），溶于水，稀释至100mL。取5mL， 共份按GB/T9723- 2007中7.2.2尚规定测定，结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算 5.12 镁 5.12.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723—2007中第5章、 5.12.2仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。 5.12.3测定方法 同5.11.3。 4 (42) HG/T5348—2018 5.13钾 5.13.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.13.2仪器条件 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。 5.13.3测定方法 称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL（化学纯取5mL），共4份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.14铁 量取10mL试验溶液（5.6.1)，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2，按GB/T9739的 规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列质量的铁（Fe）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试验溶液同 时同样处理。 分析纯：0.004mg；化学纯：0.010mg。 5.15锶 5.15.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.15.2仪器条件 光源：锶空心阴