ICS 71.080.99 G17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5322— -20×X 乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮 5-acetylacetamidobenzimidazolone （报批稿） 20××-××-××发布 20××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T× × XX × X 言 前 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东汇海医药化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：姜福元娄丽丽高昂殷福东陈韶芳 2 HG/T ××××× 乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮 1范围 本标准规定了乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、 贮存、安全等。 本标准适用于邻苯二胺、双乙烯酮等为原料制得的乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮，本产品主要用 于喷墨、油漆、涂料、颜料中间体等领域。 分子式:CuHuN3O3 结构式： 相对分子量：233.227（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631高效液相色谱法通则 《中华人民共和国药典》2015版 3要求 3.1外观：类白色粉末。 3.2乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮技术指标，详见表1。 表1技术指标 目 指标 乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮*，w/% ≥99.0 5-氨基苯并咪唑酮，w/% ≤0. 05 乙酰-5-氨基苯并咪唑酮，w/% ≤0.85 溶液颜色，色号 ≤3 干燥减量，w/% ≤0.50 ≤0.02 碱不溶物，w/% 注a：色谱纯度 HG/T×××××× 4试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T603之规定制备。 4.2外观的测定 取20g样品置于白纸上，在自然光下目视观察。 4.3乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质的测定 4.3.1方法提要 用液相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用紫外检测器检测，面积归一 化法定量。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1乙睛：色谱纯。 4.3.2.2磷酸氢二铵。 4.3.2.3磷酸。 4.3.2.4水：一级水。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度、稳定性符合GB/T16631的规定，仪器线 性范围满足试验要求。 4.3.3.2进样器：自动进样器或50μL、100ML微量注射器。 4.3.3.3数据处理系统：色谱数据工作站。 4.3.4色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A中图A.1，各组分相对保留值 见附录A中表A1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 参数名称 参数值 色谱柱 固定相为十八烷基碳链 柱长×柱内径×粒径 250mm×4.6mm×5μm 检测波长/nm 225 流动相 称取1.64g磷酸氢二铵溶于870mL水中，用磷酸调pH=7.05。再加入130mL 乙睛超声脱气15min，然后过滤。 流速/（mL/min） 0. 7 进样量/L 20 4.3.5分析步骤 称取试样15mg-25mg，置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，混合均匀。在规定 的色谱操作条件下，进样分析。 HG/T××××× 4.3.6结果计算 乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质的质量分数Wi，按公式（1）计算： A;×100% Wi= ..... (1) ZA; 式（1）中： A；一一乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质的峰面积； ZA;一一各组分峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.2%；5-氨基苯并咪唑酮两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平 均值的30%；乙酰-5-氨基苯并咪唑酮两次平行测定的绝对差值不大于0.05%。 4.4溶液颜色的测定 4.4.1试剂和材料 4.4.1.1氢氧化钠溶液：30g氢氧化钠溶于70g水中，冷却至室温。 4.4.1.2标准比色液：按照《中华人民共和国药典》2015版通则0901规定配制或采购。 4.4.2仪器和设备 比色管：5mL。与《中华人民共和国药典》2015版通则0901规定的标准比色液配套。 4.4.3分析步骤 称取试样27g于一烧杯中，加入氢氧化钠溶液30g，以上称量精确至0.01g；加入200mL水，搅拌溶 解后倒入比色管中，选定相近的色调，并与标准比色液对照。结果报告写明色调和色号。 4.5干燥减量的测定 称取试样1g，精确至0.0001g，按照GB/T6284的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.6碱不溶物的测定 4.6.1试剂和材料 4.6.1.1氢氧化钠溶液：10g氢氧化钠溶于90g水中，冷却至室温。 4.6.2仪器和设备 4.6.2.1砂芯过滤器。 4.6.2.2干燥箱：带自动温控装置，可控温在110℃土2℃； 4.6.2.3水系滤膜：0.45μm。 4.6.3分析步骤 称取试样10g，精确至0.0001g，置于250mL三角瓶中，加入氢氧化钠溶液100mL，搅拌使其完全溶 解，用恒量的水系滤膜放到砂芯过滤器上过滤溶液，用水将砂芯过滤器壁上的溶液全部洗入过滤器， 再洗涤水系滤膜3次，过滤完毕将水系滤膜放入干燥箱中再次恒量。 4.6.4结果计算 碱不溶物的质量分数W，按式（2）计算： (2) m 3 HG/T×××××× 式中 W一一碱不溶物的质量分数； m一一恒量的水系滤膜质量，单位为克（g）； m²一一恒量的碱不溶物和水系滤膜质量，单位为克（g）； m一一试样质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的30%。 5 检验规则 5.1本标准第3章要求中的全部项目为出厂检验项目。 5.2原材料、生产工艺不变的条件下，同等质量的均一产品为一批。 5.3按GB/T6678中相关规定来确定采样单元数，采样应符合GB/T6679的规定。将所采样品混匀后， 用四分法缩分至不少于100g，装于清洁、干燥的样品袋中，贴上标签并注明产品名称、产品型号、批 号、采样日期及采样者姓名。一份分析检验用，一份备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求 时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 6.1.1包装容器上应有牢固清晰的标志"，内容至少包括： a）生产厂名称； b）厂址; c）产品名称： d）生产日期或批号； e）净含量； f）本标准编号。 6.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括： a）生产厂名称； b）厂址； c）产品名称； d）批号或生产日期； e）产品质量检验结果或检验结论 f）本标准编号。 6.2包装 用二合一内衬塑料袋的牛皮纸袋包装、内纸外塑包装，或根据用户需要包装。 6.3运输 运输过程中应防止日晒和雨淋，防火、防高温、防静电，并应轻装轻卸，以防包装破损。 6.4贮存 4 HG/T X X X X × 贮存在干燥、清洁、阴凉的库房内。应防火、防高温、防静电，避免暴晒和受潮。 1）本产品有关安全信息的提示参见附录B。 5