ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：636782018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5317—2018 常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for removing mercaptan catalyst at room temperature 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T53172018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、山东省产品质量检验研 究院、华烁科技股份有限公司。 本标准主要起草人：贺艳、白洪彬、杨琰、张娟、范晓明、郑金凤、翟中华、主洁、魏华。 (17) I HG/T5317—2018 常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 1范围 本标准规定了常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于以活性炭或硅藻土为载体，对各种气源中的硫醇进行脱除，从而减少气源含硫量的 常温脱硫醇催化剂中铜（Cu）、铁（Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、水分（HO）质量分数的 测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在磨样机中破碎研细。再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于 110℃～120℃干燥2h。取出，放入干燥器内冷却至室温，备用。 (19) 1 HG/T5317—2018 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1 高氯酸。 4.3.1.2硝酸。 4.3.1.3盐酸。 4.3.2操作步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加入15mL 高氯酸、15mL硝酸、20mL盐酸，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状。 取下烧杯，稍冷却后，沿烧杯壁加入10mL盐酸，继续蒸至白烟消失。取下，冷却至室温。加水溶 解盐类，并移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时，干过滤。该溶液用于测定铁 (Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）质量分数。 5铜（Cu）质量分数的测定 5.1原理 在弱酸性介质中，Cu²+与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的 碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为： 2Cu2++4I-2CuI+I2或2Cu2++5I2CuI+I3 I2+2S20-21+S,02 5.2试剂 5.2.1碘化钾。 5.2.2硫酸溶液：1十1。 5.2.3氨水溶液：1十1。 5.2.4冰乙酸溶液：1十1。 5.2.5 氟氢化铵溶液：200g/L。 贮于聚乙烯瓶中。 5.2.6硫氰酸铵溶液：200g/L。 5.2.7硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SzO3）=0.1mol/L。 5.2.8淀粉指示液：10g/L。 5.3试验步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，加人10mL硫酸溶液，加热使其完 全溶解。取下，冷却后转移至250mL碘量瓶中，加水至约100mL。冷却至室温，滴加氨水溶液至试 液中刚有沉淀生成。加人8mL冰乙酸溶液、10mL氟氢化铵溶液、2g～3g碘化钾，每次加完后均 需摇匀，水封，于暗处静置5min。用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶 2 (20) HG/T5317—2018 液滴定至淡黄色。加入2mL淀粉指示液，滴定至浅蓝色。加入10mL硫氰酸铵溶液，继续用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失，即为终点。 5.4试验数据处理 铜（Cu）质量分数W1，按公式（1）计算： VeM wi=1000 m X100% (1) 式中： V一-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； -硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M——铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=63.55)； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。 6铁（Fe）质量分数的测定 6.1原理 试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试 料溶液中铁的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 6.2试剂 6.2.13 盐酸溶液：1十1。 6.2.24 铁标准溶液：0.1mg/mL。 6.3仪器设备 原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 6.4试验步骤 6.4.1标准曲线的绘制 6.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人铁标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL。 在每只容量瓶中各加人2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm 处测定溶液的吸光度。 6.4.1.3以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制 工作曲线或计算出线性回归方程。 6.4.2测定 量取一定量的试料溶液，使其相应的铁质量为100μg～400μg。置于100mL容量瓶中，加入2mL 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过 线性回归方程计算出被测溶液中铁的浓度。 (21) 3 HG/T5317—2018 6.5试验数据处理 铁（Fe）质量分数W2，按公式（2）计算： cVX10 W2 X100% （2） m 式中： 克每毫升（μg/mL）； 试液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi m分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 7钠（Na）质量分数的测定 7.1原理 试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试 料溶液中钠的吸光度，以硝酸铠溶液作消电离剂，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 7.2试剂 7.2.1盐酸溶液：1十1。 7.2.2硝酸溶液：150g/L。 7.2.3钠标准溶液：0.1mg/mL。 7.3仪器设备 原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加入钠标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL， 在每只容量瓶中加入2mL盐酸溶液、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm 处测定溶液的吸光度。 7.4.1.3以上述溶液中钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制 工作曲线或计算出线性回归方程。 7.4.2测定 量取一定量的试料溶液，使其相应的钠质量为50μg～200μg。置于100mL容量瓶中，加人2mL 硝酸溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工 作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中钠的浓度。 4 (22) HG/T5317-2018 7.5试验数据处理 钠（Na）质量分数w3，按公式（3）计算： cVX10-6 X100% W= (3) m 式中： C-从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测溶液中钠的浓度的数值，单位为微 克每毫升（μg/mL）； V-—试液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 m- 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 8钙（Ca）质量分数的测定 8.1原理 试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm处测定试 料溶液中钙的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素铁、铜干扰测定，加入氯化锶予以消除。 8.2试剂 8.2.1 盐酸溶液：1十1。 8.2.2 氯化锶溶液（SrCl2·6H2O)：150g/L。 8.2.3钙标准溶液：0.1mg/mL。 8.3仪器设备