ICS 71. 100. 99 HG G 74 备案号：63677~63680—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5316~53192018 氨裂解制氢催化剂活性试验方法、常温 脱硫醇催化剂化学成分分析方法、氧化锰 脱硫剂硫容试验和化学成分分析方法 (2018) 2018-09-01实施 2018-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部‧发 布 录 氨裂解制氢催化剂活性试验方法 (1) HG/T5316—2018 HG/T5317—2018 常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法 (15) HG/T5318—2018 氧化锰脱硫剂硫容试验方法 (27) HG/T5319—2018 氧化锰脱硫剂化学成分分析方法 (43) I ICS 71. 100. 99 HG G 74 备案号：63677—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5316—2018 氨裂解制氢催化剂活性试验方法 Test method of activity for ammonia decomposition hydrogen production catalysts 2018-09-01实施 2018-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5316—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、湖北双雄催化剂有 限公司、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：邹惠玲、詹瑛瑛、钟立宏、周志斌、张娟、滕江波。 (3) HG/T5316—2018 氨裂解制氢催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了氨裂解制氢催化剂活性试验方法。 本标准适用于以氨气为原料气制备氢气用铁系氨裂解制氢催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 氨气在一定条件下通过催化剂的作用发生化学反应生成氢气和氮气，其化学反应方程式如下： 2NH3H2+N2 用硫酸标准滴定溶液吸收氨气，测定出口气体中氢氮混合气体积，计算出氢气体积分数，以此表 征催化剂活性。 4 试验装置 4.1流程 氨裂解制氢催化剂活性试验装置示意图见图1。 (s) HG/T5316—2018 放空 氮气 放空 P X ↑放空 放空 6-2 说明： 1——液氨贮罐； 2缓冲罐； 3-1,3-2——转子流量计； 4-1,4-2- 反应器； 5-1,52- 吸收瓶； 6-1,6-2 湿式气体流量计。 图1氨裂解制氢催化剂活性试验装置示意图 4.2 主要性能 氨裂解制氢催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。 表1 氨裂解制氢催化剂活性试验装置主要性能参数 项 目 性能参数 反应器中反应管的规格/mm 反应器等温区长度/mm ≥ 50 使用压力/MPa 常压 最高使用温度/℃ 750 平行性（极差值)/% ≤ 0. 5 复现性（极差值)/% ≤ 1. 0 ·反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5样品 5.1实验室样品 按GB/T6678的规定取得。 (9) 2 HG/T5316—2018 5.2试样 取适量实验室样品，置于钢白内破碎研细，用孔径为2.00mm和2.80mm的试验筛（按照 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为2.00mm～2.80mm的试样，按附录B的规定测定 其紧堆密度。 5.3试料 根据试样的紧堆密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用。 6试验步骤 6.1警示 本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含NH3、H2、N,）对人体健康和安全具有中毒、易燃、 易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防 设施。 6.2原料气 原料气为氨气。 原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气的体积分数小于30×10"，氧气的体积分数小于 10×10-6，硫（以H2S计）的体积分数小于5×10-6。 6.3试料的装填 在反应管底部垫一只不锈钢筛板，将处理干净的粒度为Φ2mm～Φ3mm的瓷球装入反应管内， 敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球层面上加一只不锈钢筛板，将催化剂试料（见 5.3）分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。 然后加一只不锈钢筛板，再装人适量的粒度为Φ2mm～Φ3mm的瓷球，轻轻敲实，封口，拧紧反应 器螺帽。将反应器接人试验系统。 6.4系统试漏 打开氮气钢瓶总阀，向系统内通人氮气，压力稳定在0.1MPa，关闭系统进、出口阀门。如在 0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统压力 降至常压。将测温热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于气体入口催化剂床层内5mm处。 6.5升温还原 向反应器内通人氨气，空速为1000h-1（空速相关的流量校正见附录C)，系统压力为常压。按 表2的条件进行升温还原。 (7)