ICS 71. 100. 40 G 71 HG 备案号：65190—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3874—2018 代替HG/T3874—2006 工业偏苯三酸三（2-乙基已基）酯 (TOTM) Tri(2-ethylhexyl)trimellitate (TOTM)forindustrialuse 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3874—2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3874—2006《偏苯三酸三辛酯》。与HG/T3874—2006相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 修改了标准名称（见封面）； 增加了CASRN（见1)； 删除了合格品的质量等级 （见2006年版的表1)； 提高了优等品的色度技术指标（见表1，2006年版的表1）； 提高了优等品的体积电阻率技术指标（见表1，2006年版的表1）； 增加了邻苯 甲酸 （2-乙基已基）酯含量的检测项目 （见表1）及试验方法（见4.9）； 增加了色度的测定方法比色计法 （见4.4.2)； （见4.8，2006年版的4.6）； 修改了水分测定的方法 延长了贮存期（见6.4，2006年版的6.4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位：南通百川新材料有限公司。 本标准参加起草单位：河南庆安化工高科技股份有限公司、山东蓝帆化工有限公司、江苏正丹化 学工业股份有限公司、安徽香枫新材料股份有限公司、浙江嘉澳环保科技股份有限公司。 本标准主要起草人：薛建军、吕坚、宋广勋、邢光全、范秀莉。 本标准于2006年首次发布，本次为第一次修订。 1 HG/T3874—2018 IOL）（已2）三三来 1范围 本标准规定了工业偏苯三酸三（2-乙基已基）酯（简称TOTM）的技术要求、试验方法、检验 规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以偏苯三酸酐和2-乙基已醇为主要原料经酯化反应制得的TOTM。 化学名称：偏苯三酸三（2-乙基已基）酯 分子式：CHsO 结构式： C.H, 0 C,H,CHCHO -OCH,CHC,H, -O-CH,CHC,H, 0 C,H, 相对分子质量：546.76（按2016年国际相对原子质量） CAS RN:3319-31-1 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 增塑剂外观色度的测定 GB/T1664 GB/T1665 增塑剂皂化值及酯含量的测定 GB/T1668 增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T 1671 增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法 GB/T1672 液体增塑剂体积电阻率的测定 GB/T 4472- -2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 3 技术要求 TOTM的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 1 HG/T3874—2018 表 1 TOTM的技术要求和相应的试验方法 指 标 项 目 试验方法 优等品 (1) 外观 透明、无可见杂质的油状液体 4.3 色度（铂-钴)/号 40 80 4. 4 (2) 酸值（以KOH计）)/(mg/g) ≤ 0. 15 0. 20 4. 5 (4) 酯含量/% 99.5 99.0 4.6 体积电阻率/(10°Q·m） 10 4.7 (5) (6) 水分/% 0. 10 0. 15 4. 8 (7) 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯含量/（mg/kg） 300 1 000 4.9 (8) 密度（20℃)/（g/cm） 0. 984~0. 991 4. 10 (9) 闪点（开口杯法)/℃ 240 4. 11 4 试验方法 4. 1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。 试验数据的表示和修约按GB/T8170- 2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.3 外观的测定 于具塞比色管中加人试样，在自然光线下目测。 4. 4 色度的测定 4.4.1 目视比色法（仲裁法） 按GB/T1664的规定进行测定。 4.4.2 比色计法 按照比色计操作说明书的要求事先调节好比色计。取适量试样，小心地倒入比色皿中，把比色皿 插在比色槽中，盖上盖板，读取试样的铂-钻色号。 4.5 酸值的测定 按GB/T1668的规定进行测定。称样量20g，精确至0.01g。用0.02mol/L氢氧化钾乙醇标准 滴定溶液滴定。 在重复性条件下， 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.004mg/g，以大于0.004mg/g 的情况不超过5%为前提。取两次独立测试结果的算术平均值作为测定结果。 2 HG/T3874—2018 4.6酯含量的测定 确至0.0001g。回流时间为1.5h。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.23%，以大于0.23%的情况不 超过5%为前提。取两次独立测试结果的算术平均值作为测定结果。 4.7 体积电阻率的测定 按GB/T1672的规定进行测定。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于2×10"2·m，以大于2×102 m的情况不超过5%为前提。取两次独立测试结果的算术平均值作为测定结果。 4.8水分的测定 按GB/T6324.8的规定进行测定。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.003%，以大于0.003%的情况 不超过5%为前提。取两次独立测试结果的算术平均值作为测定结果， 4.9 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯含量的测定 4.9.1原理 用高效液相色谱法，在选定的工作条件下通过色谱柱使试样中的各组分分离，用紫外/可见检测 器检测，用外标法定量，通过工作曲线查得或从相应的线性方程计算出试样中邻苯二甲酸二（2-乙基 已基）酯的质量，再通过计算求得试样中邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯的质量分数。 4.9.2试剂 4.9.2.1 甲醇［67-56-1]：色谱纯，必要时使用前脱气。 4.9.2.2 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样：市售。 4.9.2.3 水：GB/T6682一2008中规定的一级水，经0.45μm滤膜过滤，必要时使用前脱气。 4. 9. 3 仪器设备 4. 9. 3. 1 高效液相色谱仪：符合GB/T16631的规定。 4. 9. 3. 2 色谱柱：固定相为C18，长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm，或具有相等柱效的 其他色谱柱。 4.9. 3. 3 检测器：多波长紫外分光检测器或具有相等性能的其他分光检测器。 4.9. 3. 4 进样器：自动或手动进样器。 4.9.3.5 色谱工作站。 4.9.3.6 超声波振荡器。 4.9.4试验条件 色谱试验条件如表2所示。 3 HG/T38742018 表2 色谱试验条件 控制参数 试验条件 进样体积/uL 检测器波长/nm 233 流速/(mL/min) 1. 0 柱温/℃ 35 流动相(V/V) 甲醇：水=98：2 仪器状态 1. 0 mL/min 0min 10 min 1. 0 mL/min 流动相流量（梯度） 1I min 2. 0 mL/min 30min 2.0mL/min 35min 1. 0 mL/min 检测时间/min 35 定量方法 外标法 注：上述试验条件中的参数是典型的，可根据仪器不同选择最佳试验条件。 4.9.5 工作曲线的形成过程 4. 9.5.1 标样浓度为0.10g/L的邻苯二甲酸二(2-乙基已基）酯浓溶液 称取0.10g邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯标样，精确至0.0001g。 用甲醇溶解后， 转移到 1000mL容量瓶中，用甲醇稀释至1L，得到标样浓度为0.10g/L的邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯浓 溶液。 4.9.5.2 2工作溶液的配制 在5个100mL的容量瓶中分别移人5mL、10mL、20mL、40mL、60mlL标样浓度为0.10g/L 的邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯浓溶液，用甲醇稀释至100mL。这样5个工作溶液中的邻苯二甲酸 二(2-乙基己基）酯的标样质量分别为0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg、6.0mg。 4.9.5.3工作曲线的绘制 按选定的色谱条件进样5μL，读取上述5个工作溶液中邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯的色谱峰面 积。 根据各个工作溶液中所含邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯的标样质量和对应的色谱峰面积绘制工作 曲线，或根据最小二乘法拟合得到工作曲线的线性方程。 4.9.6 试验步骤 称取5.0g试样，精确至0.0001g。加人30mL甲醇，摇匀，使试样完全溶解。用甲醇定容至 100mL. 按选定的色谱条件进样5μL， 根据测得的试样中邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯的色谱峰面积，查 工作曲线得出或从相应的线性方程计算出试样中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的质量m1。 4.9.