ICS 71. 100. 99 HG G 74 备案号：63676—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2781—2018 代替HG/T2781—2010 BZ1720536 一氧化碳耐硫变换催化剂中 钴钼含量的测定 Determination of cobalt and molybdenum content in sulfur-tolerant carbon monoxide shift catalysts 2018-09-01实施 2018-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 bl ac HG/T 2781—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2781一2010《一氧化碳耐硫变换催化剂中钴铝含量的测定》。与HG/ T2781一2010相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件部分内容（见2，2010年版的2）； 增加了中、高压耐硫变换催化剂试样的处理条件（见4.2）； 一增加了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP法）测定氧化钻、三氧化钼质量分数的方法 （见7)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、山东齐鲁科力化工 研究院有限公司、湖北双雄催化剂有限公司、华烁科技股份有限公司。 本标准主要起草人：孙雪玲、曹彦宁、赵文涛、田力、马芳、程玉春、周志斌、张雄斌、李 新怀。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2781—1996；HG/T2781—2010。 I 万方数据 bl ack HG/T2781—2018 一氧化碳耐硫变换催化剂中钻钼含量的测定 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了一氧化碳耐硫变换催化剂中的氧化钻和三氧化钼的测定方法。 本标准适用于钻钼系列的一氧化碳耐硫变换催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2779 9一氧化碳耐硫变换催化剂 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按HG/T2779的规定取得。 4.2试样 4.2.1仪器设备 4.2.1.1试验筛：150μm，按照GB/T6003.1中R40/3系列。 4.2.1.2称量瓶：70mm×35mm。 4.2.1.3瓷甘埚：50mL。 4.2.2操作步骤 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分 法分取约10g，继续研细，使试样全部通过试验筛，置于称量瓶或者瓷埚中。对于一氧化碳低压耐 硫变换催化剂，将试样在105℃～110℃的鼓风干燥箱中干燥2h，取出放人干燥器中，冷却至室温， 1 万方数据 bl ack HG/T2781—2018 备用；对于一氧化碳中、高压耐硫变换催化剂，将试样在550℃士10℃的马弗炉中灼烧2h，取出放 人干燥器中，冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 硫酸溶液：1十1。 4.3.2试验步骤 称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用少量水润湿，在通风橱内加入 10mL硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解完全。冷却后，用水冲洗表面皿和 烧杯内壁。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5氧化钻质量分数的测定—-亚硝基-R盐分光光度法（仲裁法） 5.1原理 在pH值为5.5～6.0的酸性溶液中，在加热条件下，钴（IⅡ）与亚硝基-R盐生成稳定的可溶性 红色络合物，用分光光度计于波长530nm处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液 中氧化钻钴的质量。铁与显色剂生成的有色络合物对测定有干扰，加人硫酸予以消除。 5.2试剂 5.2.1乙酸钠溶液：500g/L。 过滤后使用。 5.2.2硫酸溶液：1+3。 5.2.3亚硝基-R盐（1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠）溶液：2g/L。 过滤后贮于棕色瓶中。 5.2.4氧化钴（Co0）标准溶液：500μg/mL。 将硫酸钻（CoSO4·7HzO）于500℃～550℃灼烧至恒量。称取1.0342g灼烧后的无水硫酸钴， 置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.5氧化钻（Co0）标准溶液：50μg/mL。 量取10.00mL氧化钻标准溶液（见5.2.4)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3仪器设备 分光光度计：具有530nm波长。 5.4试验步骤 5.4.1工作曲线的绘制 5.4.1.1量取氧化钻标准溶液（见5.2.5）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别 置于5个100mL烧杯中。 5.4.1.2在上述溶液中加入10mL乙酸钠溶液，边摇动边慢慢加入5mL亚硝基-R盐溶液，置沸水 2 万方数据 bl ack HG/T2781—2018 浴中加热约2min。取出后，立即加人5mL硫酸溶液，摇匀。冷却至室温后，将此溶液移人50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。 5.4.1.3以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比，用0.5cm比色皿，于波长530nm处用分光光 度计测定标准溶液系列的吸光度。 5.4.1.4以上述溶液中氧化钻的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出线 性回归方程式。 5.4.2测定 量取一定量的试料溶液，使其相应的氧化钻质量为50μg～200μg。置于100mL烧杯中，后续操 作按5.4.1.2的规定进行。 以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比，用0.5cm比色血，于波长530nm处用分光光度计测 定溶液的吸光度。 从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中氧化钻的质量。 5.5试验数据处理 氧化钴质量分数W1，按公式（1）计算： m,×10-6 X100% (1) m 式中： -分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。 6三氧化钼质量分数的测定一硫氰酸盐分光光度法（仲裁法） 6.1原理 在硫酸介质中，用抗坏血酸将6价钼还原为5价钼，5价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分 光光度计于波长465nm处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量。 3价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物，加人还原剂后3价铁被还原为2价铁，不影响测定。一定 量铁的存在可使显色迅速完成，并且有助于钼保持在5价状态。 6.2试剂 6.2.1磷酸。 6.2.2 硫酸溶液：1十2。 6.2.3硫酸铁铵溶液：5g/L。 每升溶液中含50mL磷酸和100mL硫酸溶液（1十1)。 6.2.4硫氰酸铵溶液：100g/L。 6.2.5抗坏血酸溶液：50g/L。 用时现配。 3 万方数据 bl ack HG/T27812018 6.2.6 6三氧化铝（MoO3）标准溶液：500μg/mL。 称取0.500g预先于500℃～550℃灼烧至恒量的三氧化钼，置于200mL烧杯中，加人J00mL 硫酸溶液（1十1），在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却，加入少量水溶解盐类，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.7三氟化钼（Mo03）标准溶液：50μg/mL。 量取10.00mL三氧化标准溶液（见6.2.6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器设备 分光光度计：具有465nm波长。 6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1量取三氧化钼标准溶液（见6.2.7）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分 加入10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度， 摇匀，放置30min。 6.4.1.2以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色皿，于波长465nm处用分光光 度计测定标准溶液系列的吸光度。 6.4.1.3以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出 线性回归方程式。 6.4.2测定 量取一定量的试料溶液，使其相应的三氧化钼质量为50ug～200ug。置于已预先加人10mL 硫酸铁铵溶液的50mL容量瓶中，后续操作按6.4.1.1中“加入9mL硫酸溶液摇匀，放置 30min。”的规定进行。 以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色血，于波长465nm处用分光光度计测 定溶液的吸光度。 从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量。 6.5试验数据处理 三氧化钼质量分数W2，按公式（2）计算： m2×10-6 X100 % W2 (2) m 式中 m2—-) 从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的三氧化钼