ICS_13.310 GA A92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T15182018 疑似毒品中苯丙胺等五种苯丙胺类毒品检验 毛细管电泳、傅立叶变换红外光谱法 Five amphetamines including amphetamine in suspected drugs- CEandFTIRanalysismethod 2018-09-18发布 2018-09-18实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T 1518—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并 归口。 本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人：张润生、王跨陡、汪蓉、张玉荣、于忠山、王芳琳。 GA/T1518—2018 疑似毒品中苯丙胺等五种苯丙胺类毒品检验 毛细管电泳、傅立叶变换红外光谱法 1范围 本标准规定了疑似毒品中苯丙胺（AMP)、甲基苯丙胺（MA）、二亚甲基双氧安非他明（3,4-亚甲基 二氧基甲基苯丙胺，MDMA)、替苯丙胺（3，4-亚甲基二氧基安非他明，MDA)和N,N-二甲基苯丙胺（N， N-DMA)的毛细管电泳（CE)定性定量检验、傅立叶变换红外光谱（FTIR)定性检验方法。 本标准适用于固体检材（晶体、粉末、药片等）中AMP、MA、MDMA和MDA的毛细管电泳（CE）定 性定量检验；AMP、MA、MDMA、MDA和N,N-DMA晶体检材的傅立叶变换红外光谱（FTIR）定性 检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GA/T122毒物分析名词术语 JF1059.1一2012测量不确定度评定与表示 3术语和定义 GA/T122界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 目标物 objective 需要检验的成分。 4原理 固体检材用甲醇超声溶解，以空白、内标和已知标准物质为对照，采用毛细管电泳（CE)检测，以迁 移时间（t）及紫外光谱图作为定性判断依据：按照平行操作的要求，与平行操作的已知浓度标准物质响 应值比较，根据色谱峰面积之比，用内标法定量分析。 晶体检材采用衰减全反射检测装置制样法或采用溴化钾晶体压片制样法，用傅立叶变换红外光谱 仪（FTIR)检测其吸收红外光线后的能量变化程度，以获得晶体检材的红外光谱图吸收峰特征，通过红 外光谱库检索和已知标准物质图谱比对定性分析 试剂和材料 5 5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682一2008中规定的三级水，试剂包括： 1 GA/T1518—2018 甲醇。 a) b) 磷酸。 c) 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠40g溶于1000mL水中，配成1.0mol/L氢氧化钠溶液 (P 磷酸盐缓冲液：称取磷酸二氢钠（NaH,PO，·2H,O)23.4g，置于玻璃烧杯内，加入1000mL 水溶解，用磷酸调节pH值为2.38（使用酸度计）。 e) 标准溶液： 1）1.0mg/mLAMP、MA、MDMA和MDA标准物质溶液：根据标准物质纯度和盐型换算 后，用甲醇分别配制AMP、MA、MDMA和MDA各1.0mg/mL的标准物质溶液，混匀， 密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12个月； AMP、MA、MDMA和MDA标准物质溶液各2.0mL，用甲醇定容到10mL容量瓶中，混 匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月； 3) 0.01mg/mL混合标准工作溶液：分别移取0.2mg/mL的AMP、MA、MDMA和MDA 单一标准工作溶液各0.5mL，用甲醇定容到10mL容量瓶中，混匀，密封，置于冰箱中冷 藏保存，有效期3个月； 实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释制备； 4) 1.0mg/mL内标溶液：称取多沙普仑（内标）50.0mg，用甲醇定容至50mL容量瓶中，混 匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12个月； 6) 0.02mg/mL内标工作溶液：移取2mL的1.0mg/mL内标工作溶液，用甲醇/水（体积比 1：4)溶液定容至100mL容量瓶中，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月 f）溴化钾晶体。 5.2材料 包括具盖离心管、容量瓶、玻璃进样瓶、玛瑙研钵等。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： 毛细管电泳仪（CE）：配有UV检测器和自动进样器； b) 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR)：配有DTGS检测器和衰减全反射采样装置； c) 移液器； d) 超声波清洗器； e) 涡旋振荡器； f) 离心机； g) 电子天平：分度值为0.01mg； h) 酸度计； i) 手动油压机：最大压力25t/m； j) 红外光谱压片制样工具； k) 红外线灯加热烘干器：配1000W红外线灯泡 7定性分析 7.1林 样品提取和制备 取固体检材样品适量，将其混匀后粉碎并制成细粉备用。取细粉约10mg置于具盖离心管内，加 2 GA/T1518—2018 人0.02mg/mL内标工作溶液10mL，用超声波清洗器超声溶解，用离心机4000r/min离心3min，取 上清液作为检材样品提取液供毛细管电泳定性检测。 如果检材样品中目标物含量过低，可适当增加检材样品取样量。 取晶体检材样品约50mg放入玛瑙研钵内，加人约150mg溴化钾晶体混合并研磨成粉末，置于红 外光谱压片制样工具内，在手动油压机上加压15t，时间3min，制成晶体检材样品制备样；或直接取晶 体检材样品置于衰减全反射采样装置取样孔上，旋下手柄后压紧，制成晶体检材样品制备样，供傅立叶 变换红外光谱仪定性检测。 7.2仪器检测 7.2.1 仪器条件 7.2.1.1 毛细管电泳（CE） 以下为参考条件： a) 检测器：UV； b) 检测波长：210nm； c) 色谱柱：未涂层石英毛细管柱； d) 色谱柱参数：75um×50.2cm，有效分离长度为40cm； e) 运行缓冲液：磷酸盐缓冲液/甲醇（体积比为4：1)； f) 之间用运行缓冲液冲洗3min； 柱温：25℃； g) 进样压力：3447PaX10s； i) 分离电压：16kV。 7.2.1.2 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR） 以下为参考条件： a) 检测器：DTGS； b) 扫描次数：8； c) 分辨率：16cm-"； d) 扫描范围：4000cm-1~650cm-（衰减全反射采样装置）或4000cm-1~400cm-（溴化钾晶 体压片）； e) 基线：自动校准； f) 红外光谱库：操作软件自带红外光谱库。 7.2.2进样 分别吸取甲醇（空白）、检材样品提取液、0.02mg/mL内标工作溶液和0.01mg/mL混合标准工作 溶液各1.0L，按7.2.1.1条件进样分析。 取晶体检材样品制备样，按7.2.1.2条件进样分析。 7.3记录 分别记录甲醇、检材样品提取液、0.02mg/mL内标工作溶液和0.01mg/mL混合标准工作溶液中 目标物和多沙普仑的迁移时间（tR）、峰面积（或峰高）以及相应紫外光谱图。 记录检测到的目标物的傅立叶变换红外光谱图及其特征峰位置（cm-"）。 3