ICS 59.060.20 FZ W50 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T50053—2020 着色后 再生纤维素纤维鉴别试验方法 显微镜法 Test method for identificationof regenerated cellulosefibres- Microscopymethod after staining 2021-04-01实施 2020-12-09发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 FZ/T50053—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、安徽省产品质量监督检验研究院、上海纺织集 团检测标准有限公司、唐山三友集团兴达化纤有限公司、安徽省江准质量技术检测服务有限公司、保定 天鹅新型纤维制造有限公司、福建荔枝新材料有限公司、中国化学纤维工业协会。 本标准主要起草人：周兆懿、李卫东、丁振华、谷晓辉、徐燕、张东斌、陈琨、闫丽娜、李天源、张子昕。 FZ/T50053—2020 再生纤维素纤维鉴别试验方法 着色后 显微镜法 1范围 本标准规定了采用着色后显微镜法鉴别再生纤维素纤维的试验方法。 本标准适用于本色的再生纤维素纤维，以及可褪色的有色再生纤维素纤维。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 GB/T4146（所有部分）界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 在规定的试验条件下，对纤维进行着色和脱色。根据不同类型再生纤维素纤维着色后的颜色差异， 结合显微镜观察截面形态和着色情况，进行定性鉴别。 5试剂 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。 5.17 水：GB/T6682，三级水。 5.2无水乙醇：[分子式JC,HOH，CAS号64-17-5。 5.3手 孔雀石绿染料：L分子式」C2aH2sC1N2，纯度≥90%，CAS号569-64-2。 5.4 结晶紫染料：L分子式］C25H3oCIN3，纯度≥90%，CAS号548-62-9。 5.5 碘化钾：L分子式JKI,CAS号7681-11-0。 5.6 碘：［分子式］I2，CAS号7553-56-2。 6 仪器和工具 6.1 光学显微镜：放大倍数为200倍400倍，建议配置白色光源。 6.2 磁力搅拌器：配转子。 6.3天平：最小分度值为0.1mg。 6.4 纤维切片机：哈氏切片器，或其他类似切断纤维的装置。 1 FZ/T50053—2020 6.5 锋利的刀片。 6.6 标准光源灯箱：采用D65光源。 6.7 加热装置。 6.8 烘箱：能保持温度（105士3）℃。 6.9 容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL。 6.10 烧杯：100mL、250mL、400mL。 6.11 量筒：100mL。 6.12 玻璃砂芯埚：容量为30mL~40mL，滤板孔径为40μm~80μm。 6.13 真空抽滤瓶：1000mL。 6.14 水流抽气泵。 6.15 玻璃棒。 6.16 不锈钢镊子。 6.17 辅助设备和材料 a) 载玻片； b) 盖玻片 c) 无水丙三醇，液体石蜡或其他用于显微镜的镜油； 火棉胶或其他用于显微截面检测的涂 着色剂溶液配制 7.1 结晶紫溶液 称取 g结晶紫染料精确至0.1mg，加人约40mL水，在烧杯中揽拌至完全溶解。转移至容量瓶 中，用水定容至 250mL，配制成4gL结晶紫浴液。 避光保存 7.2孔雀石绿溶液 冷却至室温后转移至容量瓶中，用水定容至500mL，配制成4g/L孔雀石绿浴液，避光保存。 7.3着色剂溶液 将250mL结晶紫溶液和500mL孔雀石绿溶液，混合配制成着色剂溶液。静置2h后，待用。避 光保存。现配现用。 8 碘-碘化钾溶液配制 称取2g碘化钾，精确至0.1mg，加人约40mL水，在烧杯中搅拌至溶解。再称取0.9g碘，精确至 0.1mg，加人碘化钾溶液中。用磁力搅拌器加热搅拌至完全溶解。待自然冷却至室温后，加水配制成 300mL的碘-碘化钾溶液。避光保存。现配现用。 9 脱色剂溶液配制 将950mL无水乙醇转移至容量瓶中，用水定容至1000mL。 2 FZ/T50053—2020 10试验步骤 10.1试样要求 试样必须清洁、无污迹。 选择适当的溶剂和方法，褪除有色纤维试样的颜色 有色再生纤维素纤维试样的推荐褪色方法，参见附录A。 10.2着色剂着色 10.2.1 称取1g纤维试样，精确至0.1mg，放入100mL烧杯。 10.2.2 用量筒量取50mL着色剂溶液，加人烧杯中。用玻璃棒轻轻搅动样品，确保试样完全浸没在溶 液中。 10.2.3 室温条件下，浸渍3min。然后用镊子取出试样，转移至盛有100mL水的烧杯内，再浸渍 5min。 10.2.4 取出浸渍后的试样，放人砂芯埚中，用250mL水冲洗抽滤即可，勿反复清洗。 10.2.5 抽滤后的试样，手工松散，放入（105士3）℃烘箱中，烘燥1h。 10.2.6 为保证试验的重现性，着色剂溶液只能使用 10.3 碘-碘化钾着色 10.3.1 经着 色剂着色后的纤维试样： 烧桥 人100 用量筒量取50mL碘碘化钾溶液， 10.3.2 烧杯中 玻璃棒轻轻搅动样品，确保试样完全浸没 在溶液中。 10.3.3 重复 10.2.3~10.2.5 10.3.4 为保证试验的重现性 碘硕化钾浴液只能使用 10.4 脱色剂脱色 10.4.1 经碘-碘化钾着色后的纤维试样，放人盛有100mL脱色剂溶液的烧杯内 10.4.2 用玻璃棒轻轻搅动样品，确保试样完全浸没在溶液中。 10.4.3 室温条件下，覆渍10min。 10.4.4 取出试样，用水冲洗试样表面，必须尽可能将浮色冲洗干净 10.4.5 冲洗后的试样，手工松散，放人（105土3)℃烘箱中，烘燥1h。 11 结果鉴别 11.1 总体颜色观察 标准光源灯箱中，在D65光源下，入射光与纤维表面成约45°角，人眼观察方向大致垂直于纤维表 面，在中性灰背景条件下，观察试样的颜色，并记录。 11.2横截面观察 将纤维整理平行，放人纤维切片机的缺口中。切去露出的纤维，转动推杆螺钉至适当的刻度，使得 纤维露出高度约20μm～30μm，涂上火棉胶或其他用于显微截面检测的涂层，待试样凝固。 用锋利的刀片切取纤维横截面薄片，放置在滴有无水丙三醇或液体石蜡等显微镜镜油的载玻片上， 3 FZ/T50053—2020 盖上盖玻片。 在光学显微镜下，观察横截面的形态及着色情况，并记录。 11.3纤维种类鉴别 根据纤维着色后的颜色变化及形态特征，鉴别再生纤维素纤维的种类。 再生纤维素纤维着色后的颜色及横截面形态特征，见表1。 部分再生纤维素纤维横截面显微镜照片，参见附录B。 表1再生纤维素纤维种类与着色效果 横截面形态及颜色 纤维种类 总体颜色 横截面形态 横截面颜色 粘胶纤维 藏青色 锯齿状不规则圆形 蓝色，纤维间蓝色 莫代尔纤维 宝蓝色 腰圆形(中间有凹槽） 蓝色，纤维间蓝色 淡蓝色，纤维间蓝色或者 莱赛尔纤维 蓝色 圆形或者近似圆形（大小规整） 近无色，纤维外蓝色 圆形或者近似圆形或者 环染，纤维中心无色或者 再生纤维素纤维（仿莫代尔） 藏青色 边缘细小锯齿形 蓝色，纤维间蓝色 铜氨纤维 蓝色 正圆形(大小不一） 近无色，纤维间淡蓝色 12 试验报告 试验报告应包括： a) 所使用的标准（包括发布或出版年号）； b) 关于试样的信息； c) 试样着色后的总体颜色描述以及横截面形态和颜色描述； (P 试样的鉴别结果（附贴样）； (a 经协商后对试验步骤的修改提示及其他与本标准不一致的部分； 试验人员和日期。 试样报告的样张，参见附录C。 4 FZ/T50053—2020 附录A （资料性附录） 有色再生纤维素纤维试样的褪色方法 A.1原理 采用连二亚硫酸钠（Na2S2O,)作为强还原剂，在碱性介质中破坏染料的发色基团，从而使有色再生 纤维素纤维褪色。 A.2试剂 除非另有规定，所用试剂均为分析纯。 A.2.1水：GB/T6682,三级水。 A.2.2 五水合柠檬酸钠：L分子式］Na3C.H,O，·5H2O,CAS号6858-44-2。 A.2.3 氢氧化钠：L分子式］NaOH，CAS号1310-73-2。 A.2.4 连二亚硫酸钠：[分子式］NazS,O4CAS号7775-14-6。 A.3 设备和仪器 A.3.1 天平：最小分度值为0.1mg。 A.3.2 玻璃或釉瓷容器：可关闭，放置试样及褪色溶液。 A.3.3 水浴振荡器：带加热功能。 A.3.5 烘箱：能保持温度（105土3)℃。 A.3.6 玻璃棒。 A.3.7 不锈钢镊子。 A.4 操作步骤 A.4.1 称取0.2g五水合柠檬酸纳和0.09g氢氧化钠，精确至0.1mg，加人约15mL水，在容器中搅拌 至溶解。 A.4.2 称取0.5g纤维试样，精确至0.1mg，浸人溶液中。 A.4.3 将容器置于水浴振荡器中，温度为（70土2）℃，振荡30min，使试样完全润湿。 A.4.4 称取0.6g连二亚硫酸钠，精确至0.1mg，加人容器中，并立即密闭、振摇。 A.4.5 将容器置于水浴振荡器中，温度为（70士2)℃，振荡10min。 A.4.6 取出试样，用水冲洗试样表面，必须尽可能将浮色冲洗干净。 A.4.7 冲洗后