ICS71.040.40 E 30 备案号： 中华人民共和国交通运输行业标准 JT/T 1230—2018 机动车发动机冷却液无机阴离子测定法 离子色谱法 Standard test methodfordetermination of inorganic anions in motor vehicle engine coolant-Ion chromatography 2018-08-29发布 2018-12-01实施 中华人民共和国交通运输部 发布 JT/T1230—2018 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 2 3 原理 试验条件 4 5 试剂或材料 6 仪器设备 试样制备 8 试验步骤 9 计算公式 10 精密度· 11 质量保证/质量控制 12 试验报告· 附录A（规范性附录） 标准储备液的配制 附录B（资料性附录） 典型色谱图及参考保留时间 I JT/T1230—2018 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准参考ASTMD5827-09《发动机冷却液中氯离子及其他阴离子测定法离子色谱法》编制，与 ASTMD5827-09的一致性程度为非等效。 本标准由全国汽车维修标准化技术委员会（SAC/TC247）提出并归口。 本标准起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院、交通运输部公路科学研究院、国家石油石 化产品质量监督检验中心（广东）、张家港迪克化学品有限公司、统一石油化工有限公司。 本标准主要起草人：佟丽丽、唐林、边晖、闻环、王静、洪育春、谭希光、曹云龙、刘中强、宋恩涛 杨佳玲、张肠。 II JT/T1230—2018 机动车发动机冷却液无机阴离子测定法离子色谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责 任采取适当的安全和健康保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用离子色谱法测定机动车发动机冷却液中无机阴离子含量的方法。 本标准适用于机动车发动机冷却液中无机阴离子CI＇、NO2-、Br、NO3-、SO-、PO-含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 经阴离子色谱柱交换分离后，通过抑制型电导检测器检测样品中的阴离子，根据保留时间定性，采 用外标曲线法定量。 4试验条件 温度：23℃±2℃，相对湿度：25%~75%。 5试剂或材料 警告：实验中所使用的氢氧化钾淋洗液具有强碱性及腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用具，避免接触皮肤和 衣物。 5.1试剂纯度：除特殊说明，检测过程中所用的试剂均为分析纯。 5.3淋洗液：宜用氢氧根体系淋洗液 5.4 标准储备液：市售或按附录A配制，浓度为1000mg/L。 6 仪器设备 6.12 分析天平：感量0.1mg。 6.2离子色谱仪：宜使用双洗脱通道梯度泵。 6.3阴离子抑制器：微膜抑制器或能满足低背景电导、低噪声要求的抑制器。 6.4电导检测器：电导池体积小于2μL、流速低，具有温度补偿功能，可以在0~1000μS/cm范围内线 性测量。 1 JT/T1230—2018 6.5进样器：自动进样器或手动进样。 6.6烘箱：可在105℃、150℃精确控温，误差不超过±5℃ 6.7高温炉：可在600℃精确控温，误差不超过±5℃。 7 试样制备 用干净的容器获得不少于100mL摇匀的冷却液样品，从中称取1g，精确到1mg，用水（见5.2）定容 至100mL，或根据目标阴离子实际浓度进行稀释，摇匀后用0.2μm针式过滤头过滤，制得试样。 8试验步骤 8.1 校准仪器 8.1.1 推荐色谱条件 色谱柱：阴离子分离柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷醇季铵功能 团、亲水性、高容量色谱柱）。 保护柱：阴离子保护柱。 淋洗液流速：2.0mL/min。 再生液流速：2.0mL/min。 电导检测器：见6.4。 淋洗液：采用氢氧根体系淋洗液，梯度洗脱，初始浓度为10mmol/L，保持10min，以2mmol/min的速 度升到40mmol/L，再回到初始浓度保留30min即可。 进样量：25μL。 注1：淋洗液条件仅供参考，可根据具体情况稍作调整 注2：进样量取决于色谱柱容量、灵敏度等因素。 8.1.2建立工作曲线 8.1.2.13 按照附录A要求分别配制各目标阴离子储备液或采用市售的已知浓度的标准溶液。根据需 要，配制单离子标准溶液或混合离子标准溶液，浓度应覆盖被测离子浓度，且不少于5个浓度点。标准 溶液参考浓度见表1。 表1标准溶液参考浓度 单位为毫克每升 浓度点 浓度段 3 1 2 5 浓度一 0. 1 0.2 0. 4 0.8 1. 0 浓度二 1. 0 2. 0 4. 0 8.0 10. 0 浓度三 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 8.1.2.2 以峰面积为纵坐标，以离子浓度为横坐标，建立各目标离子的工作曲线，线性相关系数不低 于0.995。典型色谱图参见图B.1，保留时间参见表B.1。 8.2测试样品 8.2.1 开启淋洗液输送泵，平衡离子色谱仪15~30min，直到基线稳定 8.2.2若选用自动进样器，则在工作站设置；若选用手动进样器，用微量注射器吸取25μL试样（试样 2 JT/T1230—2018 制备见7），注人离子色谱仪进行分析。 8.3 空白试验 空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。 计算公式 样品中无机阴离子（CI-、NO，、Br、NO；、SO2-、PO3-）质量浓度（m），按式（1）进行计算。 4×(%-) m = (1) m; 样品中无机阴离子的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； 式中：m 样品中无机阴离子的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； co——空白样品中无机阴离子的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V—定容体积，单位为毫升(mL)； 试样的质量，单位为克（g）。 m, 10 精密度 按表2规定判断测定结果的重复性(r)与再现性(R)。 表2 重复性(r)与再现性(R) 重复性(r) 再现性(R) 氯离子(以CI-计) r = 0. 089.x0. 598 R = 0. 199.x0. 705 亚硝酸根离子（以NO；计） T = 0. 092 X0.434 R = 0. 147X0. 914 溴离子(以Br计) T = 0. 209 x0. 075 R =4. 316.x0. 171 硝酸根离子（以NO；计） T =0. 235X 0 024 R = 1. 370.x0. 453 硫酸根离子（以SO-计） r =0. 204 x0 318 R = 1. 120.X0. 651 磷酸根离子（以PO-计） r = 0. 164x0. 684 R =1. 069X0 067 注：X为两次测定结果的平均值。 11 质量保证/质量控制 通过对质量控制（QC)样品的分析，对实验仪器的性能和试验程序进行验证。若实验室质量保证/ 质量控制（QA/QC）规程已经规定，只要能够保证试验结果的可靠性则可以采用。 12 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准（包括发布或出版年号）； 结果：取两次平行测定结果的算术平均值报告结果，结果保留小数点后两位； -观察到的异常现象； 试验日期。 3 JT/T1230—2018 附录A （规范性附录） 标准储备液的配制 A.1试剂及设备要求 A.1.1试剂：配制储备液所用试剂应为基准级或更高纯度。 A.1.2烘箱：可在105℃、150℃精确控温，误差不超过±5℃。 A.1.3高温炉：可在600℃精确控温，误差不超过±5℃。 A.1.4分析天平：感量0.1mg。 A.2标准储备液的配制 A.2.1氯离子标准储备溶液（1000mg/L）：称取2g氯化钠（NaCl），在600℃±5℃下干燥1h，之后放人 干燥器中冷却。称取干燥后的氯化钠1.6485g，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并 摇勺匀。 A.2.2 亚硝酸根标准储备溶液（1000mg/L）：称取2g亚硝酸钠（NaNO2），在含有浓硫酸（相对密度 1.84）的干燥器中干燥24h。称取干燥后的亚硝酸钠1.4998g，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度并摇匀。 A.2.3溴离子标准储备溶液（1000mg/L）：称取2g溴化钠（NaBr），在150℃±5℃下干燥6h，之后放人 干燥器中冷却。称取干燥后的溴化钠1.2877g，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并 摇匀。 A.2.4硝酸根标准储备溶液（1000mg/L）：称取2g硝酸钠（NaNO，），在105℃±5℃下干燥24h，之后 放人干燥器中冷却。称取干燥后的硝酸钠1.3707g，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度并摇匀。 后放入干燥器中冷却。称取干燥后的无水硫酸钠1.4790g，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度并摇匀。 A.2.6磷酸根标准储备溶液（1000mg/L）：称取1.4330g磷酸二氢钾（KH,PO.），加水溶解，移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。 A.3标准储备溶液稳定性 上述标准储备溶液应在0℃~4℃冷藏。亚硝酸根标准储备溶液和磷酸根标准储备溶液可储存7 日，其余标准储备溶液可稳定储存1个月。 4