ICS 71. 080. 99 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5535—2019 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶 2-Amino-4,6-dimethoxypyrimidine 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5535—2019 前 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则进行起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：北京英力精化技术发展有限公司、湖北汇达科技发展有限公司、江苏海翔化工 1 有限公司、江苏快达农化股份有限公司。 本标准主要起草人：王坤、凌云、王中奎、高阳、陈杰。 (17) I HG/T55352019 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶 1范围 本标准规定了2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶（简称ADMP）的要求、试验方法、检验规则、标志、 包装、运输和贮存。 本标准适用于以丙二腈为原料合成的2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶。 分子式：CgH,N;O2 "HN 结构式： 相对分子质量：155.07（按2016年国际相对原子质量） CASNo.:36315-01-2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631 高效液相色谱法通则 3要求 3.1外观：白色或类白色固体。 3.2 22-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶应符合表1的规定。 表1技术指标 项 目 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，w/% ≥99.50 任一有机杂质，w/% ≤0.10 水分，w/% ≤0.20 灼烧残渣，w/% ≤0.1 (19) 1 HG/T5535—2019 4试验方法 4. 1 警示 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定 本标准所有试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.3外观的测定 取适量样品于表面皿或白纸上， 在自然光线下日视观 4.42-氨基-4,6-二甲氧基啶和有机杂质含量的测定 4.4.1 方法提要 用高效液相色谱法 在选定的工作条件下使样品通过反相色谱柱，对待测样品中的2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶和有机杂质进行分离，用紫外检测器检测，采用面积归一化法求得2氮基-4，6-二甲氧 基嘧啶及有机杂质的含量 4.4.2 试剂和溶液 4. 4.2. 1 甲醇 色谱纯。 4.4.2.2 水 按GB/T-6682 的一级 4.4.2.3 冰乙酸。 仪器和设备 4.4.3 高效液相色谱仪，配有紫外波长检测器。 4.4. 3.1 整机灵敏度和稳定性符合CB/T16631的有关规 定，该仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.4.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3 进样器： 头微量注射器（50μL或100μL）或自动进样器 4.4.3.4 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A。其他 能达到同等分离效果即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱及操作条件均可使用。 (20) 2 HG/T5535—2019 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 硅胶为基质键合的Cl填料反相色谱柱 柱长/内径/粒径 150mmX4.6mm，5μm 流动相 甲醇+水+冰乙酸600十400+8（体积比） 流速/(mL/min) 1. 0 柱温/℃ 25 检测波长/nm 254 进样体积/μL 20 4.4.5分析步骤 称取0.3g（精确至0.0001g）试样，用50mL流动相溶解，必要时可在超声清洗器中振荡、充 分溶解。再用流动相稀释10倍，混合均匀，待测。按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节， 待仪器稳定后，对待测样品进行测定。用色谱工作站或积分处理仪进行结果处理。 4.4.6结果计算 各组分含量的质量分数W：，数值以%表示，按公式（1）计算： A; W;=ZA, X100 (1) 式中： 组分i的峰面积； ZA.- 各组分的峰面积之和。 取两次平行测定的算术平均值作为结果报告，任一有机杂质以含量最高者报告。 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%，有机杂质含量两次 平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5水分的测定 按GB/T6283的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结 果的绝对差值不大于0.02%。 4.6灼烧残渣的测定 按GB/T7531的规定进行，温度选择600℃。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2原材料、生产工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批次为一批，但若干个生产批构成一个 检验批的时间通常不超过24h。 5.3按GB/T6678及GB/T6679的规定采样，所采样品总量不得少于500g。将样品充分混匀后， (21) 3 HG/T5535—2019 分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期和采样者 姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本 标准要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本 标准要求，则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.12-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括： 生产厂名称； a) b) 厂址； 产品名称； c) d) 生产日期 或批号 e) 净含量 f) 标准编号； GB g) 6. 1. 2 每批出厂的产品都应附有定格式的质量 格证明内容包括 a) 名称； b) 产品名称； c) 生产日 期和/或批号 产品质 质量检验结果或检验结论； d) 标准编号。 e) 6.2包装 2-氨基 6-二甲氧基嘧啶用清洁千燥的内衬黑色塑料袋的编织袋或纸板桶包装，4 每件净含量 25kg或50kg.t 也可以根据用户要求采用其他包装形式。 6.3运输 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶运输过程中应远离火源，防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸。 6.4贮存 2-氨基-4，6-二甲氧基啶应贮存于阴凉、通风处，严防受潮，远离火源、热源。 (22) 4 HG/T 5535—2019 附录A （规范性附录） 各组分含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值 A.1各组分含量测定的典型色谱图 各组分含量测定的典型色谱图见图A.1。 130F 4 120 110 100 90F 80F 70 60 40 30 20 10F 7 8 10 12 10 12 Jo 14 16 18 4 6 时间/min 说明： 溶剂峰； 2-—2,4-二氨基-6-甲氧基嘧啶； 3——2-氨基-4-羟基-6-甲氧基嘧啶； 4——2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶； 5——2-甲氨基-4,6-二甲氧基嘧啶； 6——2-氨基-4-羟基-6-氯嘧啶； 7一一未知物； 一甲苯。 图A.1 各组分含量测定的典型色谱图 A.2 各组分相对保留值 各组分相对保留值见表A.1。 (23) 5