ICS 71.060.50 HG G 12 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5531.2-2019 草甘麟副产工业盐 第2部分：粗品焦磷酸钠 Glyphosate by-product industrial salt Part 2 : Crude sodium pyrophosphate 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5531.2—2019 前 言 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则编写。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由中国化工环保协会归口。 本部分起草单位：镇江江南化工有限公司、江苏优士化学股份有限公司、浙江新安化工集团股份 有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、大连海伊特重工股份 有限公司。 本部分主要起草人：庄相宁、王舜、朱建民、王宝林、周波、刘卫卫、薛晓丽、唐燕、张海滨、 王峰、韩云涛、罗兰。 (15) I HG/T5531.2—2019 草甘麟副产工业盐 第2部分：粗品焦磷酸钠 1范围 本部分规定了草甘麟副产粗品焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和 贮存。 本部分适用于草甘麟母液经高温定向转化得到的粗品焦磷酸钠。产品主要用于工业磷酸盐、陶瓷 添加剂、水煤浆添加剂、矿石分离剂、油井助剂等工业用途，不得直接或间接用于食品、饲料等 领域。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T602 GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T2517-·-2009工业磷酸三钠 HG/T2923—1999 食品添加剂焦磷酸钠 HG/T2968 工业焦磷酸钠 3分子式和相对分子质量 分子式：Na,P2O 相对分子质量：265.90（按2016年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观 白色、灰色粉末或颗粒状固体。 4.2技术指标 草甘麟副产粗品焦磷酸钠应符合表1的要求。 (17) 1 HG/T5531.2—2019 表 1 项 目 指标 焦磷酸钠（NagP2O,）w/% > 83. 0 pH值（10g/L溶液） 9.9~12.0 水分w/% ≤ 1. 0 水不溶物w/% ≤ 3. 0 氟化物（以NaCI计）w/% ≤ 8. 0 灼烧减量w/% ≤ 2. 5 磷酸盐（以NagPO,计）w/% ≤ 7. 0 总有机碳（以C计）w/% 0. 05 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上，应立即用 水冲洗，严重者应立即就医。 5. 2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603一2002的规定制备。 5.3外观 自然光下，用目视法进行。 5.4分析试样的制备 将样品用机械破碎，磨粉，形成均匀的粉末状固体。将制好的试样储存于合适的塑料袋中，贴好 标签备用。 5.5 焦磷酸钠质量分数的测定 按HG/T2968的规定进行。 5. 6 pH值的测定 按HG/T2968的规定进行。 5.7水分的测定 按GB/T6284的规定进行。 5.8 3水不溶物的测定 按HG/T2968的规定进行。 2 (18) HG/T5531.2—2019 5.9氯化物的测定 5.9.1方法提要 试样溶于水后，在酸性介质中与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀。 Ag++CIAgCl 5.9.2试剂和溶液 硝酸溶液：1十3； 硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。 5.9.3仪器和设备 电位计：分度值为0.01mV或0.02mV； 磁力搅拌器； Ag电极、双盐桥饱和甘汞电极。 5.9.4分析步骤 称取约0.5g试样（精确至0.0001g），将试样溶于装有80mL水的烧杯中，加入10mL硝酸溶 液（1十3)，搅拌均匀。 以下按GB/T3050一2000中6.2的规定进行操作。 5.9.5计算 试样中氯化物（以NaCl计）质量分数（wi）按公式（1）计算： c(V-V.)M X100 W,= (1) u 式中： 硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V. 一试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 一空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 一氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.44）； m-一试样的质量的数值，单位为克（g）。 5.9.6允许差 氯化物质量分数两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 5.10灼烧减量的测定 按HG/T2923一1999中5.9的规定进行。 5.11磷酸盐的测定 5.11.1测定步骤 按HG/T2517—2009中5.4的规定进行。 5.11.2结果计算 磷酸盐（以NaPO4计）质量分数（w2）按公式（2）计算： (19) HG/T5531.2—2019 (m-m2)X0.0741 X100-wX0.6165 W2= (2) m×（10/250） 式中： mi" 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2 空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； w- 焦磷酸钠质量分数，以%表示； 0.074 1- 磷钼酸喹啉换算成磷酸三钠的系数； 0.6165- 焦磷酸钠换算成磷酸三钠的系数。 5.11.3允许差 磷酸盐质量分数两次平行测定结果绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 5. 12 总有机碳的测定 5.12.1试剂和材料 无二氧化碳水：按GB/T603一2002中4.1.1.1制备。 有机碳标准贮备液：p（有机碳，C)=1000mg/L。准确称取2.1255g邻苯二甲酸氢钾（预先在 110℃～120℃下干燥至恒重），置于烧杯中，加无二氧化碳水溶解后，转移至1000mL容量瓶中， 用无二氧化碳水稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存2个月。 有机碳标准使用液：p(有机碳，C)=50mg/L。用单标线吸量管吸取50.00mL有机碳标准贮备 液于1000mL容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至刻度，混匀。在4℃条件下可保存1周。 5.12.2仪器和设备 总有机碳分析仪； 一般实验室常用仪器。 5.12.3总有机碳分析仪操作条件 按总有机碳分析仪使用条件。 5.12.4测定步骤 5.12.4.1校准曲线的绘制 用有机碳标准使用液不同体积（50μL，100μL，200μL，300μL，400μL，500μL）分别进样， 测定其响应值。以不同进样量体积的总有机碳为横坐标、对应响应值为纵坐标，绘制总有机碳校准 曲线。 5.12.4.2空白试验 用无二氧化碳水代替试样进样测定其响应值。 5.12.4.3样品测定 称取约20g样品（精确至0.1g），置于250mL容量瓶中，采用无二氧化碳水定容至250mL， 摇匀，超声10min后直接进样。 4 (20) HG/T5531.2—2019 5.12.5结果计算 试样中总有机碳质量分数W3，数值以%表示，按公式（3）计算： m1 ×10-1 (3) 式中： m——试样的质量的数值，单位为克（g)； V一一测定试样中总有机碳时进样的体积的数值，单位为微升（μL）。 5.12.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6检验规则 6.1本部分规定的检验项目全部为型式检验项目，其中外观、焦磷酸钠、pH值、水分为出厂检验 项目，其余为型式检验项目中的抽检项目。 正常生产情况下，每6个月至少进行一次型式检验。 产品在下列情况之一时应进行型式检验： a）新产品投产时， b）原料、设计或工艺条件改变时； c）产品停产后，恢复生产时； d）国家有关部门要求时； e）合同规定。 6.2组批 生产企业用相同材料、相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的粗品焦磷酸钠为一批。 6.3抽样 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的 3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。 6.4判定规则 6.4.1生产厂应保证所有出厂的产品都符合标准要求。 6.4.2检验结果如有指标不符合本部分要求，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复检，复检结果 有一项指标不符合本部分要求，则整批产品为不合格品。 6.4.3采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本部分。 7标志、包装、运输、贮存 7.1粗品焦磷酸钠包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含 量、批号或生产日期、本部分编号及GB/T191规定的“怕雨”标志。标注“不得食用”。 (21)