ICS 71.060.50 G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5531. 1—2019 草甘膦副产工业盐 第1部分：氯化钠 Glyphosateby-product industrial salt Part1:Sodium chloride 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发 布 HG/T5531.1—2019 前言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由中国化工环保协会归口。 本部分起草单位：南通江山农药化工股份有限公司、江苏优士化学有限公司、浙江新安化工集团 股份有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、江西金龙化工 有限公司、四川省乐山市福华通达农药科技有限公司、湖北泰盛化工有限公司。 本部分主要起草人：庄相宁、张海滨、朱建民、孔勇、李志清、周波、刘卫伟、刘劭农、刘卫 卫、杨国华、姜永红、胡金凤、毛金国、王志敏、秦龙、罗兰。 (3) H HG/T5531.1—2019 草甘麟副产工业盐 第1部分：氯化钠 1范围 本部分规定了草甘麟（含双甘麟）生产过程中副产氮化钠的要求、试验方法、检验规则以及标 志、包装、运输和贮存。 本部分适用于草甘麟（含双甘麟）母液经膜处理或氧化、浓缩、结晶、洗涤等工艺生产的氟化 钠。产品仅用于水泥助磨剂、印染助剂、纯碱、氮碱等工业用途，不得直接或间接用作食用盐，不得 直接用于食品、饲料、水产品等领域。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8618 制盐工业主要产品取样方法 GB/T11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB/T13025.3一2012制盐工业通用试验方法水分的测定 GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定 GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法氟离子的测定 3 3分子式和相对分子质盘 分子式：NaCl 相对分子质量：58.44（按2016年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观 白色、微黄色、青白色粉状或颗粒状固体。 2技术指标 4.2 草甘麟副产氯化钠应符合表1的要求。 (5) 1 HG/T5531.1—2019 表 1 项 目 指标 氟化钠（NaCI）w/% 94. 0 水分w/% ≤ 5. 50 水不溶物w/% ≤ 0. 30 草甘膦（C,HgNO;P）w/% ≤ 0. 05 双甘麟（CgHioNO,P）w/% ≤ 0. 10 总磷（以P计）w/% 0. 15 总有机碳（以C计）w/% ≤ 0. 03 5试验方法 5. 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和魔蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上，应立即用 水冲洗，严重者应立即就医。 5. 2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603—2002的规定制备。 5.3外观 自然光下，用目视法进行。 5.4 氯化钠质量分数的测定 5.4.1 氯离子的测定 按GB/T13025.5的规定进行。 5.4.2 氯化钠的计算 试样中氯化钠质量分数按氯离子计算，见公式（1)： wX58.44 W= (1) 35.45 式中： 试样中氟化钠质量分数，以%表示； Wi- -按5.4.1规定测得氟离子质量分数，以%表示； w- 氮化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； 58.44— 35.45— 氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 5.4.3允许差 两次平行样结果的绝对差值应小于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 2 (6) HG/T5531.1—2019 5.5水分的测定 按GB/T13025.3一2012第3章规定用灼烧法直接测定水分含量。 5.6水不溶物的测定 按GB/T13025.4进行。 5.7草甘麟和双甘麟的测定 5.7.1方法提要 试样用超纯水溶解，以pH值2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换柱和 紫外检测器（200nm）对试样中的草甘麟和双甘麟进行高效液相色谱分离和测定。 5.7.2 2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 磷酸二氢钾； 氟化钠； 水：超纯水； 磷酸溶液：$（H，PO）=50%； 草甘麟标样：已知草甘麟质量分数≥99.0%； 双甘麟标样：已知双甘麟质量分数≥99.0%。 5.7.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱柱：强阴离子交换柱； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量注射器：100μL； 定量进样管：20μL； 超声波清洗器。 5.7.4高效液相色谱操作条件 流动相：称取20g磷酸二氢钾，用850mL水溶解，加人150mL甲醇，用磷酸溶液调pH值至 2.0，超声波振荡10min； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：200nm； 进样体积：10.0μL； 保留时间（典型高效液相色谱图见图1和图2)：草甘麟约2.4min，双甘麟约6.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 (7) 3 HG/T 5531.1—2019 200r 180 160 140 80 60 40F 20f 4 2 6 8 时间/min 说明： 1—草甘麟； 2—双甘麟。 图1草甘膦、双甘麟标样色谱图 200r 180 160 140F 80 60 40F 20F 2 2 4 8 10 6 时间/min 说明： 1—草甘麟； 双甘麟。 图2 氯化钠试样中草甘麟、双甘麟色谱图 5.7.5测定步骤 5.7.5.1 标样溶液的制备 称取0.05g草甘麟标样和0.05g双甘麟标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入 1g氯化钠，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min，冷却至室温，摇匀。 5.7.5.2试样溶液的制备 称取1.0g～3.0g试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声 波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。 5.7.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘麟（双甘麟）峰 面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4 (8) HG/T5531.1—2019 5.7.5.4计算 试样中草甘麟（双甘麟）质量分数按公式（2）计算： Azmiw W2= (2) A,m? 式中： 一试样中草甘麟（双甘麟）质量分数，以%表示； W2 A2- 试样溶液中草甘麟（双甘麟）峰面积的平均值； 草甘麟（双甘麟）标样的质量的数值，单位为克（g）； m,- 标样中草甘麟（双甘麟）质量分数，以%表示； w- 标样溶液中草甘麟（双甘麟）峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g)。 m2 5.7.6允许差 草甘麟（双甘麟）质量分数两次平行测定结果的相对偏差不应大于20%，取其算术平均值为测 定结果。 5.8总磷的测定 5.8.1方法提要 称取约0.4g样品（精确至0.0001g），置于1000mL容量瓶中（或根据实际情况决定定容体积 V)，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液A后按GB/T11893进行测定。 5.8.2计算 试样中总磷质量分数按公式（3）计算： mi (3) 式中： 试样中总磷质量分数，以%表示； mi- 试样测定的含磷量的数值，单位为微克（μg）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m- A一测定用试样的体积的数值，单位为毫升（mL）； V- 试样定容体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.8.3 3允许差 总磷质量分数两次平行测定结果的相对偏差不应大于20%，取其算术平均值为测定结果。 5.9总有机碳的测定 5.9.1试剂和材料 无二氧化碳水：按GB/T603一2002中4.1.1.1制备。 有机碳标准贮备液：p(有机碳，C)=1000mg/L。准确称取2.1255g邻苯二甲酸氢钾（预先在 110℃～120℃下干燥至恒重），置于烧杯中，加无二氧化碳水溶解后，转移至1000mL容量瓶中， 用无二氧化碳水稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存2个月。 (9) 5