ICS 71.100. 99 G74 备案号： HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXXX 铝基脱硫剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for the aluminum substrate desulfurizationagent （报批稿） （本稿完成日期：2018.8） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXXXXXXX 1/9H 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准主要起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：贺艳、邹惠玲、夏攀登、范晓明、李敏。 I HG/TXXXXXXXXX 铝基脱硫剂化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了铝基脱硫剂化学成分分析方法 本标准适用于铝基脱硫剂中三氧化二铝（A1203）、氧化锌（Zn0）、氧化铁（Fe203）、氧化钙（Ca0）、 氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、游离态硫酸根离子（SO2）质量分数的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1i 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编制网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验 中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602和GB/T603的规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得。 4. 2 2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研 细至试样全部通过150m试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于105℃～110℃干 燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 1 XXXX—XXXXX1/5H 4.3.1试剂 4.3.1.1高氯酸。 4.3.1.2氢氟酸。 4.3.1.3盐酸溶液：1+1。 4.3.1.4盐酸溶液：1+100。 4.3.2操作步骤 称取约0.2g～0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，用水润湿，在通风橱内，加入2mL高氯酸、 5mL氢氟酸，在可调温电炉上缓慢加热（保持微沸）至试料为透明胶状物，如果有白色颗粒，则重复上 述步骤至完全为透明胶状物。继续缓慢加热至高氯酸烟冒尽，取下，冷却后用水转移至200mL烧杯中， 加20mL盐酸溶液（见4.3.1.3），盖上表面皿，加热至盐类完全溶解，取下。冷却后，将溶液移入250ml 容量瓶中，用盐酸溶液（见4.3.1.4）冲洗表面血和烧杯内壁，洗液也一并移入容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀，备用。必要时干过滤。该溶液用于测定三氧化二铝（A1203）、氧化锌（Zn0）、氧化铁（Fe203）、 氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O)质量分数、 5三氧化二铝（A1203）质量分数的测定 5.1原理 在pH值约为5.7条件下，加乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合试料溶液中的铝和其他金属离子，过量 的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用氯化锌标准滴定溶液返滴定。加氟化钠置换出与铝络合的乙二胺四乙酸 二钠（EDTA），释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用氯化锌标准滴定溶液滴定。 5.2试剂 5.2.1 氟化钠。 5. 2. 2 氨水溶液：1+1。 5.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 5.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：8g/L。 5.2.5 5氯化锌标准滴定溶液：c（ZnC12）=0.02mo1/L。 5. 2.6 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.3试验步骤 量取25.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加35mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，滴加5～6 滴二甲酚橙指示液，滴加氨水溶液中和至溶液由黄色变为紫红色，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热 煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为粉红色。加1g氟化钠，加热煮沸3min， 冷却至室温，用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点颜色相同，记取第二次滴定 时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积。 5.4试验数据处理 三氧化二铝（A1203）质量分数w1，按式（1）计算： V VcM x100%= x100% (1) =0 m mx2000 2 XXXXXXXXX1/9H 式中： V一一第二次滴定时耗用的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）； M一一三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=101.96）； 分取试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。 6氧化锌（ZnO）质量分数的测定 6.1原理 在pH值约为5.7条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四 乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。 6.2试剂 6.2.1 氟化钠。 6.2.2 氨水溶液：1+1。 6. 2. 3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 6.2.4 硫代硫酸钠溶液：100g/L。称取78.5g五水硫代硫酸钠（Na2S203·5H20）或50.0g无水硫代硫 酸钠，溶于水，用水稀释至500mL。 6. 2. 5 5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：（EDTA）=0.02mo1/L。 6. 2. 6 二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3试验步骤 量取25.00mL试料溶液，置于250mL锥形瓶中，加1g氟化钠，滴加氨水溶液中和至有浑浊出现，加 入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、10mL硫代硫酸钠溶液、2滴二甲酚橙指示液，用水稀释至约100mL，用乙 二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 6.4试验数据处理 氧化锌（ZnO）质量分数w2，按式（2）计算： V )cM VcM /1000） 02 x100%= x100%. (2) m 1000m 式中： V一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）； C M一氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M81.38)； m一一分取试料质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 7氧化铁（Fe203）质量分数的测定 7.1原理 3 HG/TXXXXXXXXX 试料溶解于混酸，用抗坏血酸还原溶液中的铁，在pH值为2的条件下，二价铁离子与1，10-菲啰啉反 应生成橙色络合物，在510nm处测定此络合物的吸光度， 7.2试剂 7.2.1盐酸溶液：1+1。 7.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。 7.2.3抗坏血酸溶液：100g/L。用时现配。 7.2.41，10-菲啰啉盐酸溶液：1g/L。称取0.10g1，10-菲啰啉溶于少量水中，加入0.5mL盐酸溶液 溶解后用水稀释至100mL，避光保存。 7.2.5氧化铁标准溶液：100μg/mL。 7.2.6氧化铁标准溶液：10g/mL。量取10.00mL氧化铁标准溶液（见7.2.5）置于100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 7.3仪器设备 分光光度计：具有3cm比色皿。 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取五只100mL容量瓶，分别加入氧化铁标准溶液（见7.2.6）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL。 7.4.1.2对每只容量瓶中的溶液做下述处理：加水至约25mL，用盐酸溶液调节至pH为2（用精密pH 试纸检查），加入1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5min后加10mL1，10-菲啰嘛盐酸溶 液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。 7.4.1.3以不加氧化铁标准溶液的空白溶液作参比，用3cm比色皿，在510nm波长处，用分光光度计 测定上述溶液的吸光度。 7.4.1.4以上述溶液中氧化铁的质量（单位为微克）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作 曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 7.4.2测定 量取一定量的试料溶液，使其相应的氧化铁质量为10μg～80μg，置于100mL容量瓶中，按7.4.1.2 和7.4.1.3的规定操作。根据试液的吸光度值从工作曲线上查得相应的氧化铁的质量或用线性回归方程