ICS 71.100.99 HG G74 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5526—2019 铝镍合金氢化催化剂活性试验方法 Test method of activity for Al-Ni alloy hydrogenation catalyst 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5526—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规测起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/C10）归口： 本标准起草单位：中右花南京化工研究院有限司、鞍山市众力催化剂厂，新游金通翔化工有限 司、山东嘉虹化工有限公司，山东省产品质量检验研究院， 本标准主要起草天：臻树春、宋英廷、陈延浩、孟样圣、宝关剪，柳丽、赵德军，邹惠玲。 H HG/T5526—2019 铝镍合金氢化催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了铝镍合金氢化催化剂活性试验方法 本标准适用于以镍、铝为主要原料，经治炼、破碎、活化制得的，主要用于工业加氢反应用铅镍 合金氢化催化剂 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6683分析实验室用水规格和试验方法 HG/T5325铝镍合金氢化催化剂 3原理 在一定温度、压力及催化剂的作用下，丙酮与氢气反应生成异丙醇，其化学反应方程式如下： CH,COCH +H,CH,CHCH, OH 通过测定催化剂的吸氢速度即单位时间单位催化剂的吸氢量，来表征催化剂的活性。 4一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 5试验装置 5.1流程 铝镍合金氢化催化剂活性试验装置示意图见图1。 (13) 1 IIG/T5526—2019 说明： 1 真空泵： 魔口三角瓶： 2 3 磁力搅拌器； 氢气气囊： 量气管： 5- 6 水准瓶。 图1铝镍合金氢化催化剂活性试验装置示意图 5.2校验 正常情脱下 试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定次测定按第7章和第8章的 姚定进行 6样品 6.1 实验室样品 按HT5525的规定取得 6.2 试样 取适量实验室样品置于烧杯中，用60℃~80℃的水洗涤，使其pH值为7~8.备用。 6.3试料 取25mL的比重瓶，装水至刻度，擦干外壁，称重（精确至0.01g），其质量为m1；倒掉比重 瓶肉的水，加人适量的催化剂试样，再加水至刻度，称重（精确至0.01g），其质量为m2。重复上述 步骤，直至催化剂试料的质量为：好 7 试验步骤 7.1警示 本标准所涉及的试验用原料及原料气对人体健康和安全具有易燃、易爆危害，必须严防系统漏 气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；本标准并未揭示所有可能 的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 2. (14) HG/T5526-2019 7.2.原料 原料围肉酮和乙醇组成，体积为40mL，其中内酮、乙醇各为20mL。 7.3装料 将催化剂试料移至烧杯内，用乙醇置换其中的水（至少置换3次）。倾去上部乙醇溶液，用 20mL内谢将催化剂冲入磨口三角瓶，再加入20mL乙醇，放人磁力搅拌子，塞紧胶皮塞。将磨口 三角瓶放在磁力搅拌器上，与氢气气囊、真空泵一起接入紧统。 7.4试漏 系统通人氮气，用肥皂水检查各接头连接处，进行试漏。试漏合格后，打开系统放空阀，卸去 压力。 7.5活性的测定 7.5.1将水准瓶慢慢抬起，使水液位至量气管顶端，关闭量气管，打开真空系统阀，启动真空泵， 抽真空0.5min~1.0min。 7.5.2关闭真空阀、真空泵，打开氢气气囊系统阀，充人氢气，进行气体置换。暨换3次后，再充 人氢气。打开量气管阀，继续充人氢气使水液位降至零刻度，关闭气阀。 7.5.3保持环境温度20℃。启动磁力搅拌器，调整搅拌速率（刻度盘的2/3处），使磁力搅拌平稳 均匀。调整水准藏的高度，与量气管中的液面始终保持一致，同时计时并记录体积变化。 7.5.4当量气管液位达到一定高度后，停止计时。打开氢气气囊阀门，充入氢气，使量气管内液位 回到零点，重新计时并记录体积变化。 7.5.5重复上述步骤至累计时间为10min，结束试验。 7.6停车 关闭氢气，停止揽拌，取出磁力搅拌子和溶液，将磨口三角瓶洗干净，控净水分。 8试验数据处理 催化剂活性以单位时间单位催化剂的吸氢量Y计，数值以毫升每克分钟［mL/（g·min)表示， 按公式（1）计算： ******. (1) mt 式中： V一累计消耗氢气的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一催化剂试料的质量的数值，单位为克（g）： 一一吸氢时间的数值，单位为分钟（min）。 计算结果保留到小数点后1位。 取两次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，两次测定结果的极差值应不大于0.5mL/（g·min)。 (15) 3