ICS 37.040.30 G84 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5504XXXX 2,4-二乙基硫杂葱酮 2,4-Diethylthioxanthone （报批稿） 2018 -XX- XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXXX 1/5H 前 言 本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则进行起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：天津久日新材料股份有限公司、吉安市东庆精细化工有限公司、山东久日化学科 技有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：张齐、武瑞、刘海莲、周玮、解敏雨、白银亮。 1 HG/T XXXXX—XXXX 2,4-二乙基硫杂葱酮 范围 1 本标准规定了2.4-二乙基硫杂葱酮（简称DETX）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输以及贮存。 本标准适用于光引发剂DETX产品。 分子式：C1H16OS 相对分子量：268.37(按2013年国际相对原子质量表) 结构式： CAS号：82799-44-8 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 2分析实验室用水规格和实验方法 GB/T16631高效液相色谱法通则 GB/T21781化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法 3 技术要求 3.1外观 黄色固体。 3. 2 2产品质量指标 应符合表1要求。 表1质量要求 项 目 指标 纯度（HPLC,Area%） ≥98.0 熔点/℃ 70.0~75.0 2 HG/T XXXXX—XXXX 挥发份/% ≤0.50 溶解试验 澄清透明 4 试验方法 本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂，所使用的水均符合GB/T6682规 定的一级水。 4.1外观 在自然光下，取本品目视确定外观。 4. 2 2纯度 按照GB/T16631有关规定执行。 4.2.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水二元溶剂为流动相，使用C18柱在254nm的紫外检测器进行测试，对试 样中的2,4-二乙基硫杂葱酮进行反相高效液相色谱的分离和测定，用面积归一定性检测。 4.2.2试验试剂 甲醇（色谱纯）； 4.2.3试验仪器设备 a）高效液相色谱仪，配紫外检测器； b）色谱柱：C18为固定相，250mm×4.6mm，5μm，或具有等同效果的色谱柱； c)50μL微量进样器。 4.2.4色谱操作条件 a）流动相：甲醇/水=90/10（V/V)； b）流速：1.0mL/min； c）柱温：室温； d）检测波长：254nm。 4.2.5测试步骤 4.2.5.1试样溶液的配制 取本品适量，置于样瓶中，加适量甲醇，超声振荡，完全溶解。 4.2.5.2进样检测 用50μL微量注射器吸取20μL试样溶液进样，采集色谱图，面积归一法计算其含量。取两次平行 3 HG/T XXXXX—XXXX 测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。 4.2.6典型谱图 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的2,4-二乙基硫杂葱酮的液相色谱图见图1。 WD1AVadogh-54m(EX2040240X1024D roU 80 80 40 20- 尊 175 25 5 75 t25 2D ni 图12,4-二乙基硫杂葱酮的液相色谱图 说明： 主峰一2.4-二乙基硫杂葱酮 其余为其他物质。 4.3熔点 按照GB/T21781规定进行执行。 4.4挥发份 4.4.1试验仪器 a）玻璃称量瓶：两个； b）恒温烘箱； c）分析天平：精度1/10000g。 4.4.2试验步骤 称取约10g样品于已干燥至恒重的称量瓶中，称量（准确至0.0001g）后放入60℃恒温烘箱中，干 燥至恒重后，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（准确至0.0001g）。 4 HG/T XXXXX—XXXX 4.4.3结果表示与计算 以质量百分数表示的挥发份（用X表示）按照公式（1）计算 M, - M2 X = ×100 ·（1) M, - M。 式中： X挥发分，%; Mo一空称量瓶质量，单位克（g)； M一称量瓶加样品干燥前质量，单位克（g）； M2一称量瓶加样品干燥后质量，单位克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.02% 4.5溶解试验 称取本品30.0g于碘量瓶中，加甲苯100mL，振摇或超声使其溶解，摇匀，静置20min后，目测观 察，溶液澄清透明。 5检验规则 5.1出厂检验 光引发剂DETX产品出厂前应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。 5.2抽样或采样 采样按照GB/T6679规定进行，用随机数标法确定抽样的包装件，小批取样不得少于5箱（件)。取样 时从每箱(件)中随机抽取出一定数量的有代表性的样品，最终抽样量应不少于300g。将所取样品混合均 匀后，分装于两个干净、干燥严密的避光塑料袋中，瓶上粘贴标签，注明：生产企业名称、产品名称、 批号、取样日期，100g送检验部门检验，200g作为留样。 5.3检验与复验原则及结果的判定 检验结果如有一项不符合标准要求时，允许加倍取样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合标准 要求，则整批产品判为不合格，如符合则应判为合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 在产品包装上应标注有产品名称、商标、批号、毛重、净含量、生产厂名称、厂址、生产日期、保 质期等内容，或按照客户需求进行增加标识，包装标志应符合GB/T191规定。 5